[發明專利]Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固體酸催化制備肌醇的方法有效
| 申請號: | 201210194233.0 | 申請日: | 2012-06-13 |
| 公開(公告)號: | CN102690173A | 公開(公告)日: | 2012-09-26 |
| 發明(設計)人: | 王大為;張艷榮;劉婷婷;趙瑋 | 申請(專利權)人: | 吉林農業大學 |
| 主分類號: | C07C35/16 | 分類號: | C07C35/16;C07C29/00;C07C29/09;C07F9/117 |
| 代理公司: | 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100 | 代理人: | 魏征驥 |
| 地址: | 130118 吉林*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | fe sub so al 固體 催化 制備 方法 | ||
1.一種Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固體酸催化制備肌醇的方法,其特征在于它是由下列步驟得到的:
????(一)以超臨界CO2脫脂處理的米糠為原料,采用酸萃取堿中和沉淀法提取菲汀;
????(二)制備Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固體酸催化劑,以γ-Al2O3小球作為載體,經過浸漬:Fe2(SO4)3浸漬質量濃度為30-70mg/mL水,浸漬時間為2-5h,焙燒溫度為300℃-500℃;烘干;
(三)在常壓下,配制成50%的菲丁溶液,按菲汀溶液的3-10%加入固體酸催化劑Fe2(SO4)3/γ-Al2O3,水解助劑乙二醇與菲汀溶液質量比為4∶1(g/g);加熱升溫至140℃-160℃,恒溫7-9h,完成水解反應;將所得水解反應液降溫至80℃-95℃,立即過濾,除去其中不溶性的磷酸鹽等雜質;過濾后的水解液加入3-4倍體積的無水乙醇,靜置至產生大量結晶、且結晶無明顯增加為止;將析出的晶體用無水乙醇洗滌2-4次,60℃-70℃下烘干2-3h,即得成品肌醇。
2.如權利要求1所述的Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固體酸催化制備肌醇的方法,其特征在于:酸萃取堿中和沉淀法提取菲汀的提取條件為:料液比為1:(7-9)(g/mL),浸提溫度30℃-50℃,浸提時間2-5h,浸提后的濾渣洗滌2~3次,然后合并濾液和洗滌液,調pH至7.5,過濾,用純凈水反復洗滌沉淀至洗液pH值等于7為止,得到膏狀菲汀,60℃條件下烘干,得成品菲汀,純度98%。
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