[發明專利]高含量茶多酚的工業化生產方法

有效

• 申請號: 201210193934.2
• 申請日: 2012-06-13
• 公開（公告）號: CN102746345A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 田洪;連運河;程遠欣;陳麗;孫國峰
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

技術領域

本發明涉及一種天然提取物純化的工業方法，尤其是一種高含量茶多酚的工業化生產方法。

背景技術

茶多酚（Tea?Polyphenols）是茶葉中多酚類物質的總稱，包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。具有抗氧化、清除體內游離自由基、抗衰老、抗輻射、減肥、降血脂、防癌等多方面功效，是一類效果確切的人體免疫增強劑。

茶多酚為淡黃色至棕黃色的粉末或晶體，味苦澀，易溶于溫水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸和乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿及苯等有機溶劑；具有吸濕性，熱穩定性良好。它在pH＝2～7范圍內均穩定。pH<2時，兒茶素在強酸的催化作用下發生自聚合，生成兒茶素二聚體而呈紅色，pH>8時，茶多酚在堿性介質中很不穩定，易氧化褐變。

茶多酚作為食品添加劑中的抗氧化劑使用，還可用于保健品、化妝品等領域。隨著經濟的逐漸發展，人們對綠茶提取物即茶多酚的品質要求也越來越高，包括加工工藝過程中使用的溶劑、產品的農藥殘留等指標，我國茶多酚產品出口也因此受到限制。

現有的茶多酚生產工藝的文獻中，鮮有針對脫除茶多酚產品中農藥殘留的相關報道，而對脫除咖啡堿的相關報道中，大多數采用溶劑法、離子沉淀法或凝膠樹脂法，以上方法各有弊端，溶劑法引入產品中的二氯甲烷、三氯甲烷等有毒有害溶劑降低了茶多酚產品的安全性；離子沉淀法引入的金屬離子在后續精制過程中不易脫除，給工業生產帶來困難，且離子沉淀法時間較長，延長了生產時間，降低生產效率；凝膠色譜法材料昂貴，不易工業化生產。因此，開發一種易于工業化生產的、避免使用有毒有害溶劑的工業化生產茶多酚的方法，保證茶多酚產品的安全性，拓寬其應用領域，是茶多酚行業目前亟待解決的問題。

申請號為200610055145.7的專利中，公開了一種從茶葉中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法，其中提到應用二氧化碳超臨界流體脫咖啡堿、農殘和溶劑，但該工藝使用了多種有機溶劑，降低了茶多酚產品的安全性，同時由于工藝路線較長，超臨界設備操作壓力較高，不但增加了生產成本，且造成了生產過程中的不安全因素，不易于工業化生產，且過程中使用水作為夾帶劑，降低了茶多酚的收率。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、安全，產品收率高的高含量茶多酚的工業化生產方法。

為解決上述技術問題，本發明采用下述工藝步驟：（1）將茶葉粉碎后，用水或酸水進行連續逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取條件為：料液質量比1:16～20，萃取溫度67～82℃，萃取時間2～4h；

（2）所述的萃取液降溫、過濾，得到澄清的過濾液；

（3）所述的過濾液經樹脂吸附，然后分別用pH值3～5、流量1～2BV的酸液和流量1～3BV低度醇洗脫雜質，再用流量1～3BV高度醇解析，得到茶多酚解析液；?

（4）所述的茶多酚解析液回收溶劑、脫除溶劑殘留，得茶多酚濃縮液；

（5）所述的茶多酚濃縮液經超臨界二氧化碳萃取，以脫除農藥殘留；

（6）脫農殘后的茶多酚濃縮液經噴霧干燥，得茶多酚產品。

本發明所述步驟（1）中的茶葉為綠茶；茶葉的粉碎程度為20目篩通過率90%以上、80目篩通過率10%以下。所述步驟（1）中的料液質量比為1:16～18；所述酸水的pH為3～5。所述步驟（1）水或酸水中加入有茶葉重量0.5～5%的VC。

本發明所述步驟（2）中，萃取液降溫后加入萃取液重量0.5～3%的硅藻土或珍珠巖。

本發明所述步驟（3）中的低度醇為濃度5～10wt%的乙醇溶液，高度醇為濃度45～68wt%的乙醇溶液；所述酸液由醋酸、檸檬酸和磷酸中的一種或幾種調制而成。所述步驟（3）中的樹脂為AB-8、D101和XAD-7HP中的一種或幾種。

本發明所述步驟（5）中的萃取條件為CO₂流量1250～1500L/h、萃取壓力20～28MPa、萃取溫度50～75℃、萃取時間0.5～3h，分離壓力7～11MPa、分離溫度30～40℃、分離時間0.5～3h。所述步驟（5）超臨界二氧化碳萃取時，在萃取釜中添加有不規則金屬填料。所述步驟（5）中采用硅膠及活性炭吸附回路CO₂中未解析完全或未解析的農藥殘留及少量水。