[發明專利]一種化妝品中全氟烷基化合物殘留量的檢測方法

無效

• 申請號: 201210193831.6
• 申請日: 2012-06-13
• 公開（公告）號: CN102721757A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 周曉;盧利軍;劉晶;張代輝;胡婷婷;吳連鵬
• 申請（專利權）人: 吉林出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 陳宏偉

1.一種化妝品中全氟烷基化合物殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

1）樣品前處理

粉狀，乳狀樣品提取

稱取1?g試樣，加入約5?g硅藻土，混均；放入萃取池提取，快速溶劑萃取儀萃取條件：樣品池溫度：80?℃；壓力：1500?psi；加熱時間：5?min；?靜態萃取時間：5?min；?溶劑：甲醇；沖洗體積：甲醇（60%的樣品池體積）；氮氣吹掃：60?s；循環次數：1次；

提取完畢后，將提取液轉移至250?mL濃縮瓶中，在40?℃水浴中旋轉蒸發，濃縮；

用甲醇定容至10?mL，取1?mL溶液于聚丙烯離心管中，用水稀釋至20?mL，用2?%甲酸調節pH值到4-5，待凈化；

液態狀樣品提取

稱取1?g試樣于50?mL離心管中，加入20?mL甲醇，用振蕩器振蕩提取30?min，再超聲提取20?min；置離心機中，以10000?r/min離心10?min；吸取上清液于250?mL濃縮瓶中；重復上述提取步驟，合并提取液，在40?℃水浴中旋轉蒸發，濃縮；用甲醇定容至10?mL，取1?mL溶液于聚丙烯離心管中，用水稀釋至20?mL，用2%甲酸調節pH值到4-5，待凈化；

2）凈化

將步驟1）處理的樣品液轉移至混合型弱陰離子交換固相萃取柱中，依次用5?mL的25?mmol/L?醋酸鈉溶液和5?mL甲醇淋洗，棄去淋洗液；再用3?mL?的0.1?%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；洗脫液經氮吹至近干后，用甲醇-0.1?%甲酸溶液定容至1?mL，過0.22?μm濾膜，濾液供液相色譜串聯質譜儀進行定性定量測定；

3）測定

液相色譜條件：

色譜柱：Waters?C₁₈，2.1×150?mm；3.5?μm，柱溫：20~25℃；流速：0.20?mL/min；進樣量：10?μL；梯度洗脫；

質譜條件：

電離方式：電噴霧電離；負離子掃描；多反應監測；電噴霧電壓：-4500?V；

氣簾氣：45?Psi；霧化氣：35?Psi；輔助氣：40?Psi；碰撞氣：6.0?Psi；離子源溫度：550.0℃；4）液相色譜-串聯質譜檢測及確證：

依據步驟3）的測試條件對步驟2）的樣液進行測定。