[發(fā)明專(zhuān)利]一種BiOI-石墨烯可見(jiàn)光催化劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210193815.7
• 申請(qǐng)日: 2012-06-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102698775A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉紅;曹巍然;蘇蕓;陳振
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/06
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/06;C02F1/30
• 代理公司: 上海上大專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種BiOI-石墨烯可見(jiàn)光催化劑及其制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料合成和光催化技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來(lái)，能源短缺和環(huán)境污染日益成為威脅人類(lèi)生存與健康的重大問(wèn)題。光催化技術(shù)是一種以半導(dǎo)體為催化劑利用太陽(yáng)能降解有機(jī)環(huán)境污染物的綠色環(huán)境治理新技術(shù)。TiO₂化學(xué)性能穩(wěn)定、無(wú)毒、價(jià)廉，是目前最常用的半導(dǎo)體光催化劑，但TiO₂光催化劑能帶較寬?(Eg?=?3.2?eV)，僅能被太陽(yáng)光中的紫外光激發(fā)?(占太陽(yáng)能的3.8?%)，不能利用太陽(yáng)光中的可見(jiàn)光，使得其太陽(yáng)能利用率低，嚴(yán)重阻礙了其大規(guī)模商業(yè)化推廣。因此，研制可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化劑是提高太陽(yáng)能利用率并最終實(shí)現(xiàn)光催化技術(shù)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。

????碘氧化鉍(BiOI)是一種新型的可見(jiàn)光催化劑，其禁帶寬度為1.77?eV，可利用大部分可見(jiàn)光進(jìn)行激發(fā)，降解效果明顯，在工業(yè)應(yīng)用中潛力巨大。但是，單種BiOI光催化劑的吸收波帶較窄，其光催化性能尚有待于進(jìn)一步提高。目前，對(duì)BiOI的改性研究較少，如：Wang?等曾制備了BiOBr-BiOI復(fù)合物，結(jié)果表明復(fù)合物的光催化性能要高于單一的BiOI?(Catal.?Commun.?2008,?9,?8-12)。Zhang?等將TiO₂和BiOI復(fù)合，制備的BiOI/TiO₂異質(zhì)結(jié)催化劑在2?h內(nèi)對(duì)甲基橙的降解率高達(dá)95%，而單一的BiOI的降解率僅為2%?(J.?Phys.?Chem.?C.?2009,?113,?7371-7378)。此外，通過(guò)BiOI與ZnO?(?J.?Phys.?Chem.?C,?2011,?115,?20555-20564?)、Bi₂O₃?(Catal.?Commun.,?2011,?12,?660-664)的復(fù)合或貴金屬的表面改性(Appl.?Catal.?B:?Environ.,?2012,?111-112,?271-?279)均能極大提高BiOI的光催化性能。

石墨烯是近幾年被發(fā)現(xiàn)的一種新的碳的同素異形體，它是由sp²雜化的單層碳原子組成的蜂窩狀二維晶體，具有優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和電學(xué)性能以及超大的比表面積。將石墨烯與半導(dǎo)體光催化劑復(fù)合能有效降低光催化劑的電子-空穴復(fù)合率，同時(shí)能增加光催化劑對(duì)污染物的吸附能力。因此，將石墨烯與BiOI進(jìn)行復(fù)合對(duì)進(jìn)一步提高BiOI的光催化性能具有積極意義。但到目前為止，還未見(jiàn)有BiOI-石墨烯復(fù)合可見(jiàn)光催化劑的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種BiOI-石墨烯復(fù)合可見(jiàn)光催化劑及其制備方法。

本發(fā)明一種BiOI-石墨烯復(fù)合可見(jiàn)光催化劑，其特征在于，由BiOI和石墨烯組成，BiOI和石墨烯均呈薄片狀，石墨烯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0?%-3.0?%。

????本發(fā)明一種制備BiOI-石墨烯復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于，具有以下的制備過(guò)程和步驟：

(a)????將0.007-0.022?g氧化石墨分散至15-25?ml乙醇中，充分超聲1-2?h，得到氧化石墨烯的懸浮液；

(b)???室溫下，將0.002?mol的硝酸鉍溶解于3-10?ml的冰醋酸中，再在攪拌下加入0.002?mol的碘化鈉或碘化鉀和10-50?ml去離子水；

(c)????將步驟?(a)所得懸浮液緩慢滴加到步驟?(b)所得溶液中；

(d)???將步驟?(c)所得溶液攪拌2?h后，轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)釜中，在120-150?℃下晶化反應(yīng)6-12?h；

(e)????得到的固體產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，洗滌，干燥后得BiOI-石墨烯復(fù)合可見(jiàn)光催化劑。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)：

1、?在一步法水熱合成過(guò)程中，氧化石墨烯的還原和BiOI晶體的形成同時(shí)完成，制備工藝簡(jiǎn)單；

2、?不需要使用其它化學(xué)還原劑，制備過(guò)程經(jīng)濟(jì)環(huán)保；

3、?制備的BiOI-石墨烯催化劑有很高的可見(jiàn)光催化活性，在利用太陽(yáng)能光催化分解有機(jī)污染物處理技術(shù)中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1、2、3的X射線(xiàn)衍射(XRD)圖。

圖2為實(shí)施例1的高分辯透射電鏡(HRTEM)圖。

圖3為實(shí)施例1、2、3的紫外-可見(jiàn)(UV-Vis)吸收光譜。

圖4為實(shí)施例1、2、3制備的光催化劑的光催化性能曲線(xiàn)。

具體實(shí)施方式