[發明專利]4-甲硫基苯甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 201210193327.6
• 申請日: 2012-06-09
• 公開（公告）號: CN102731352B
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 陶明;賈銀霞;周少東;錢超;陳新志
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C323/22
• 分類號: C07C323/22;C07C319/20;B01J27/053
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.4-甲硫基苯甲醛的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1）、制備SZTA催化劑：

①、TiCl₄和ZrOCl₂·8H₂O混合，得混合液；所述ZrOCl₂·8H₂O中的Zr原子與TiCl₄中的Ti原子的原子數之比為40~10:1；?

②、向所述混合液中滴加濃度為0.9~1.1mol/L?的氨水，直至pH值為9~10，所得的反應體系會出現沉淀；所述含有沉淀的反應體系于室溫下陳化22~26?h；過濾，將所得的陳化后沉淀進行反復洗滌，直至洗滌液中不含Cl^-?為止；

③、將步驟②所得的洗滌后沉淀于100~120℃干燥8~9?h，冷卻至室溫后研磨成粒徑小于0.150mm?的粉末；

④、將步驟③所得的粉末放入濃度為0.009~0.011mol/L的偏釩酸銨溶液浸漬3~10h，烘干后于600~700℃焙燒2.5~3.5?h；所述烘干為：于70~90℃烘干2.5~3.5小時；

⑤、將步驟④的所得物放入濃度為0.08~0.12mol/L的(NH₄)₂SO₄溶液中浸漬4~6h；烘干后于450~550℃焙燒2.5~3.5?h，得固體酸SO₄^2-／ZrO₂-?TiO₂-V₂0₅催化劑，簡稱SZTA催化劑；所述烘干為：于70~90℃烘干2.5~3.5小時；

2）、按照0.3~2g?SZTA催化劑/0.1mol茴香硫醚的用量比，在高壓釜中加入SZTA催化劑和茴香硫醚，得混合物；

將所述混合物加熱至70~90℃后通入CO使高壓釜內的壓力為0.5~5MPa；保溫反應3~8h；反應完畢后，將反應產物過濾，所得的濾液冷卻至室溫后進行水解，得4-甲硫基苯甲醛。

2.根據權利要求1所述的4-甲硫基苯甲醛的制備方法，其特征是：所述步驟2）中的水解為：在0.1mol茴香硫醚所產生的濾液內導入40~60ml的水，室溫下攪拌25~35min，所得的固體為4-甲硫基苯甲醛。