[發明專利]以PEG作為模板劑制備介孔β-Ga2O3納米棒光催化劑的方法

無效

• 申請號: 201210191942.3
• 申請日: 2012-06-07
• 公開（公告）號: CN102671651A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 趙偉榮;張靜;王琰
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J23/08
• 分類號: B01J23/08;B01J37/10;C01G15/00;C30B7/10;C30B29/16;C30B29/62
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

技術領域

本發明涉及一種以PEG作為模板劑制備介孔β-Ga₂O₃納米棒光催化劑的方法，屬于光催化材料及其制備技術領域。?

背景技術

Ga₂O₃是一種透明的寬禁帶金屬氧化物半導體材料，具有優良的化學穩定性、熱穩定性、導電性、發光特性，室溫下光學禁帶寬度在4.2~4.9eV之間。目前報道的Ga₂O₃有α-，β-，γ-，δ-和ε-Ga₂O₃等5種不同的形式。在室溫下，以具有單斜結構的β-Ga₂O₃最為穩定，在光電子器件方面有廣闊的應用前景，可廣泛的用于Ga及半導體的絕緣層，紫外發光材料和氣體傳感器等，此外，β-Ga₂O₃作為一種高效的光催化材料，在凈化苯系物等VOC方面展現了優越的性能和巨大的應用潛力。?

目前制備β-Ga₂O₃的方法很多，主要有化學沉積法、溶膠-凝膠法、分子束外延法、脈沖激光沉積法、碳熱還原法、金屬-有機物化學沉積法以及水熱法等。上述方法中需要高溫作業，對設備和制備工藝的要求比較高，制備和維護成本昂貴。水熱法作為一種簡單易行的低溫濕化學方法，反應是在高壓反應釜中進行，操作簡單易控，設備精密度要求不高，在制備均一穩定的粉體β-Ga₂O₃方面有獨特的優勢。專利公開號為：CN101993110A，專利名為：一種微波法制備β-Ga₂O₃的方法，公布了一種用微波消解爐進行微波水熱的反應形成白色結晶絮狀β-Ga₂O₃的方法，該方法設備結構簡單，工藝原理可靠，制備時間短，效率高，操作易行；但是制備的β-Ga₂O₃晶粒尺寸較大、結構不規則，比表面積小，嚴重影響了β-Ga₂O₃的光催化性能及應用。?

在催化劑制備的過程中加入模板劑造孔是增大催化劑比表面積，改善催化劑微觀結構，提高催化劑的光催化性能最常用的方法之一。PEG是一種較為廉價的表面活性劑，作為模板劑廣泛用于金屬氧化物納米棒以及光催化半導體材料的制備。在水熱法制備β-Ga₂O₃體系中，溶液中的PEG分子通過氫鍵吸附于GaOOH納米顆粒，將其覆蓋，促使被保護起來的顆粒定向生長，形成均一穩定的形貌。并且由于PEG分子自身具有線性結構和較多的羥基活性點位，可以通過羥基之間的橋聯作用吸引鄰近的納米棒聚合，最終形成具有較大直徑的棱柱形晶體結構。在煅燒過程中作用于材料表面的PEG分子以及羥基蒸發產生多孔結構，有效地增大了催化劑的比表面積，并產生了豐富的氧空位和鎵-氧空位對，有效地抑制了電子-空穴復合，提高了催化劑的光感應強度和光催化效?率。本發明首次以PEG作為模板劑水熱法制備均一穩定光催化性能高的介孔β-Ga₂O₃納米棒光催化劑。?

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術存在的缺點，提供一種以PEG為模板劑制備比表面積大、晶體結構完整、光催化性能高的β-Ga?₂O₃光催化劑的新方法。?

為解決上述技術問題，本發明的解決方案是：以PEG作為模板劑制備介孔β-Ga₂O₃納米棒光催化劑的方法，其特征在于，以含鎵化合物、堿性物質為原料，以PEG作為模板劑，采用水熱合成法制備介孔β-Ga₂O?₃納米棒光催化劑，其具體制備過程如下：?

（1）將含鎵化合物、堿性物質、PEG、去離子水混合，室溫下攪拌1~4小時至完全溶解，在100~300℃水熱處理6~24小時；?

（2）冷卻后抽濾分離，先用去離子水洗滌3~5次，再用無水乙醇洗滌3~5次，在?100~200℃干燥1~4小時，研磨得到白色粉末GaOOH；?

（3）將上述GaOOH轉移至于馬弗爐中，在500~1000℃煅燒1~6小時，即得到均一穩定的介孔β-Ga₂O₃納米棒光催化劑；?