[發明專利]一種制備聚甲氧基二甲醚的系統裝置及工藝

有效

• 申請號: 201210190967.1
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102701923A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 韋先慶;王清洋;黃小科;鐘子太;張建輝;劉秦;陳寶良;高峰
• 申請（專利權）人: 北京科爾帝美工程技術有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/50
• 代理公司: 北京市振邦律師事務所 11389
• 代理人: 何自力

1.一種制備聚甲氧基二甲醚的系統裝置，其特征在于，包括：反應系統、減壓閃蒸系統、萃取系統、堿洗系統、精餾分離系統；其中：

所述的反應系統，包括：進料混合器（1）、環管式反應器（2）、反應器循環泵（3）、調壓罐（4），循環冷卻器（15）；反應系統以離子液作催化劑，采用環管式反應器（2）實現聚甲氧基二甲醚生產，環管式反應器（2）外側均設有夾套，蒸汽、熱水或冷卻水循環在夾套中進行加熱、恒溫或撤熱；環管式反應器（2）外部同時設有循環管路和循環冷卻器（15），通過控制循環冷卻器（15）的冷卻水量控制環管式反應器（2）的入口溫度，所述反應系統還括穩壓系統，穩壓系統包括與管式反應器（2）連通的調壓罐（4），從環管式反應器（2）的出口引出一股物料通過管道送至調壓罐（4）控制環管式反應器（2）的壓力，調壓罐（4）設有高壓氮氣減壓閥和調節閥，調壓罐（4）放空管線上設有壓力調節閥以控制環管式反應器（2）的壓力，兩組調節閥采用分程控制，兩組調節閥通過分程調節高壓氮氣和放空閥來控制環管式反應器（2）的壓力；環管式反應器（2）中設有混合元件，一方面保持物料和催化劑的充分混合，另一方面是強化傳熱效果，維持反應穩定的進行；

所述的減壓閃蒸系統，包括閃蒸罐（5）、閃蒸冷凝器（6）、閃蒸收集罐（7）；使高溫反應產物進行減壓閃蒸除掉部分低沸點的單體和產物，高溫反應產物利用調節閥控制閃蒸罐（5）的壓力，使部分低沸點的產物蒸發排放，經過冷凝回收送回反應系統；

所述的萃取系統，包括萃取塔（8）；主要是通過萃取實現水相催化劑和產品的分離，經過閃蒸的反應產物，利用水相催化劑和反應產物在萃取劑中的溶解度不同，在萃取塔（8）中實現催化劑的初步分離，萃取塔（8）采用規整填料，填料高度為10~30米，萃取劑與原料進料比為0.5~2；

所述的堿洗系統，包括堿洗混合器（9）、堿液沉降罐（10）；通過堿洗除掉產品的甲酸，主要是通過向反應產物注入40~50%的濃堿，在堿洗混合器（9）中進行充分混合，中和掉殘留的酸性物質，堿洗后的物質在堿液沉降罐（10）中進行分離，沉降時間為5～20小時；

所述的精餾分離系統，包括單體回收塔（11）、萃取劑回收塔（12）、產品分離塔（13）、三聚甲醛脫除塔（14），用于通過多級精餾方式將甲醛、甲醇、芳烴、三聚甲醛及多聚甲氧基二甲醚進行分離；其中：a)低分子量聚甲氧基二甲醚和甲醇或甲醛在單體回收塔（11）的塔頂分離出來，該塔可以采用板式塔或填料塔，操作壓力為0~0.3MPaG，單體回收塔（11）的塔頂操作溫度為50~80℃；b)萃取劑芳烴在萃取劑回收塔（12）的塔頂進行回收，該塔采用板式塔或填料塔，操作壓力為0~0.5MpaG，萃取劑回收塔（12）的塔頂操作溫度為60~100℃；c)聚甲氧基二甲醚產品在產品分離塔（13）的塔底產出，該塔采用板式塔或填料塔，操作壓力為0~0.3MPaG，產品分離塔（13）的塔頂操作溫度為60~120℃；d)三聚甲醛可在三聚甲醛脫除塔（14）予以脫除，塔頂為低分子量的聚甲氧基二甲醚，可以摻入產品，該塔采用板式塔或填料塔，操作壓力為0~0.3MPaG，三聚甲醛脫除塔（14）的塔頂操作溫度為60~120℃。

2.一種制備聚甲氧基二甲醚的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1）原料進料：甲醇經管線、三聚甲醛經計量后與回收單體、DMM輕組分和催化劑一起流入進料混合器（1），反應進料充分混合后與反應循環物料一起進入環管式反應器（2）；

2）縮醛化反應：進料混合器（1）的物料與反應循環物料在環管式反應器（2）內繼續進行混合，以防止物料分層，影響反應效果，同時反應物料進行加熱進行熱引發反應，反應過程中隨著反應溫度的提高，反應加劇，這時需要通入高溫水進行撤熱，以維持正常的反應溫度，防止生成高聚物或單體汽化造成“水錘”影響環管式反應器的運行，如果反應劇烈，可以通過注入循環冷卻水迅速給環管式反應器（2）進行降溫，從環管式反應器（2）出來的物料一部分直接排放進后續分離系統，另一部分經過循環冷卻器（15）冷卻控制一定的溫度才能返回到環管式反應器（2）；環管式反應器（2）的壓力可以通過調節調壓罐（4）上高壓氮氣調節閥和放空閥開度進行環管式反應器（2）壓力的調節，調節方式采用分程調節，調節壓力主要是防止反應單體汽化，影響反應效果；

3）反應物閃蒸及單體的回收：從調壓罐（4）出來的物料進入閃蒸罐（5），經過減壓后利用物料產生的顯熱加熱物料，使部分單體汽化，經過閃蒸冷凝器（6）冷凝回收送回環管式反應器（2）作為循環反應物料；

4）產品萃取及水相催化劑的分離：通過常規分離是無法將水相催化劑進行分離，而且常規分離催化劑流失比較嚴重，這樣會使催化劑的運行成本增加，采用芳烴作為萃取劑，利用水相催化劑和反應產物在萃取劑中的溶解度不同，閃蒸罐（5）的罐底反應產物經過萃取塔能夠很好地將產品和水相催化劑進行分離；催化劑經過濃縮和單體分離返回到環管式反應器（2）循環使用；

5）萃取液的堿洗：萃取液含有酸性物質，直接進入分離系統對管道、設備和儀表的材質要求比較高，造價也會增加，如果直接除掉酸性物質，后續分離系統的材質可選用碳鋼即可滿足工藝要求，因此萃取液進行分離前，應注入40%的濃堿，與萃取液在堿洗混合器（9）上進行充分混合，然后在堿液沉降罐（10）上進行沉降分離；

6）精餾分離及回收，包括：a)萃取劑、單體分離及回收：萃取塔（8）的塔頂萃取液及產品經堿洗后進入單體回收塔（11）進一步分離，塔頂回收的單體返回環管式反應器（2）循環使用，塔底分離的萃取劑混合液進入萃取劑回收塔（12）進行回收，從萃取塔（8）的塔頂再返回萃取塔內重復利用；b)產品分離：經萃取分離出的聚甲氧基二甲醚產品在產品分離塔（13）的塔底產出；c)三聚甲醛脫除：對于產品中含有的三聚甲醛需要在三聚甲醛脫除塔（14）中進行脫除，并返回到進料側重新進入環管式反應器（2）。