[發明專利]含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210190120.3
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN103482777A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 王瑛;劉鵬;傅佳駿;劉曉東;劉卓;李雪龍
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C02F5/12
• 分類號: C02F5/12;C08F220/56;C08F220/06;C08F220/36
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑，其特征在于所述水處理劑的結構式為：

其中，a、b和c表示聚合度，a≥1，b≥1，c≥1，a：(b+c)?=1：200。

2.根據權利要求1所述的含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑，其特征在于所述水處理劑按以下步驟制備：

（1）將反應原料7-甲氧基-4甲基香豆素和N-溴代丁二酰亞胺溶于四氯化碳中，再加入引發劑，加熱至回流，恒溫反應，最后旋轉蒸發回收溶劑，重結晶生成絮狀4-溴甲基-7-甲氧基香豆素；

（2）將步驟（1）中制得的4-溴甲基-7-甲氧基香豆素與丙烯酸二甲胺基乙酯在阻聚劑存在的情況下在有機溶劑中進行季銨化反應，即得熒光單體二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨；

（3）將步驟（2）中制得的熒光單體二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨與蒸餾水混合均勻，升溫，滴加引發劑和分子量調節劑的水溶液，之后再滴加丙烯酸與丙烯酰胺水溶液，最后繼續恒溫反應，冷卻至室溫，即得本發明所述含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑的水溶液。

3.根據權利要求1或2所述的含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑，其特征在于步驟（1）中所述的7-甲氧基-4-甲基香豆素與N-溴代丁二酰亞胺的摩爾比為1：1，反應溫度為80℃，反應時間為8?h；所述的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰，所述引發劑用量為7-甲氧基-4-甲基香豆素摩爾量的5%。

4.根據權利要求1或2所述的含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑，其特征在于步驟（2）中所述的4-溴甲基-7-甲氧基香豆素與丙烯酸二甲胺基乙酯的摩爾比為1：1，反應時間為2?h，反應溫度為56?℃；所述的阻聚劑為甲氧基苯酚，所述的阻聚劑的用量為4-溴甲基-7-甲氧基香豆素摩爾量的5%；所述的有機溶劑為丙酮與四氫呋喃的混合溶劑，丙酮與四氫呋喃的體積比為1：1.5~2.5。

5.根據權利要求4所述的含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑，其特征在于所述丙酮與四氫呋喃的體積比優選1：2。

6.根據權利要求1或2所述的含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑，其特征在于步驟（3）中所述的丙烯酸和丙烯酰胺摩爾量之和與二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨的摩爾量之比為200：1，反應溫度70?℃~80?℃，反應時間為4.5?h~8.5?h；所述的引發劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰中的一種，所述的引發劑用量占熒光單體二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨、丙烯酸和丙烯酰胺摩爾總量的1.5%；所述的分子量調節劑為異丙醇，所述的分子量調節劑用量占熒光單體二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨、丙烯酸和丙烯酰胺摩爾總量的14%；所述的熒光單體二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨、丙烯酸和丙烯酰胺占體系總質量的27%。

7.一種含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

（1）將反應原料7-甲氧基-4甲基香豆素和N-溴代丁二酰亞胺溶于四氯化碳中，再加入引發劑，加熱至回流，恒溫反應，最后旋轉蒸發回收溶劑，重結晶生成絮狀4-溴甲基-7-甲氧基香豆素；

（2）將步驟（1）中制得的4-溴甲基-7-甲氧基香豆素與丙烯酸二甲胺基乙酯在阻聚劑存在的情況下在有機溶劑中進行季銨化反應，即得熒光單體二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨；

（3）將步驟（2）中制得的熒光單體二甲基-(4-(7-甲氧基香豆素))-甲基-(丙烯酰氧基)-乙基-溴化銨與蒸餾水混合均勻，升溫，滴加引發劑和分子量調節劑的水溶液，之后再滴加丙烯酸與丙烯酰胺水溶液，最后繼續恒溫反應，冷卻至室溫，即得本發明所述含香豆素類衍生物基團的熒光示蹤水處理劑的水溶液。