[發(fā)明專利]一種含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210190106.3 | 申請(qǐng)日： | 2012-06-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102702465A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 丁彬;王家林;斯陽(yáng);胡娟平;崔玲瀟;俞建勇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G18/66 | 分類號(hào)： | C08G18/66;C08G18/38;C08G18/61;C08G18/12;D06M15/657 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若瑩;王婧 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含硅氟 聚氨酯 整理 制備 方法 | ||
1.一種含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，具體步驟為：
第一步：將異氰酸酯和含氟醇溶于溶劑中，同時(shí)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌反應(yīng)；
第二步：將聚醚二元醇和聚酯二元醇中的至少一種與催化劑加入到第一步的反應(yīng)體系中，與第一步的反應(yīng)體系中剩余的異氰酸酯攪拌反應(yīng)，得到預(yù)聚體R1；
第三步：將有機(jī)硅氧烷溶于溶劑中，加入催化劑，得到有機(jī)硅氧烷溶液，以滴加的方式加入到第二步所得的預(yù)聚體R1中，與第二步的反應(yīng)體系中剩余的異氰酸酯攪拌反應(yīng)，得到預(yù)聚體R2；
第四步：將二元醇或者二元胺作為擴(kuò)鏈劑加入到第三步所得的預(yù)聚體R2中，與第三步的反應(yīng)體系中剩余的異氰酸酯攪拌反應(yīng)，最后加入小分子醇與反應(yīng)體系中剩余的異氰酸酯攪拌反應(yīng)封端，即可得到含硅氟聚氨酯。
2.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第一步中的異氰酸酯與含氟醇的摩爾比為2∶1-5∶1，溶質(zhì)總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15％，攪拌速度為50-200rpm，反應(yīng)溫度為40-100℃，反應(yīng)時(shí)間為1-4h。
3.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第一步中的異氰酸酯是1，6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、液化MDI、TDI二聚體和HDI二聚體中的一種或兩種以上的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第一步中的含氟醇是全氟烷基乙醇，其通式為F(C2F4)nC2H4OH，n為2-16之間的整數(shù)，或N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇。
5.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第一步中的溶劑是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、甲苯和丁酮中的一種或兩種以上的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第二步中，第一步的反應(yīng)體系剩余的異氰酸酯所含的異氰酸酯基與加入的聚醚二元醇和聚酯二元醇中的至少一種所含的羥基的摩爾比為2∶1-5∶1，加入的催化劑的質(zhì)量為第一步的反應(yīng)體系總質(zhì)量的0-3％，攪拌速度為50-300rpm，反應(yīng)溫度為40-100℃，反應(yīng)時(shí)間為2-4h。
7.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第二步中的聚醚二元醇為聚氧化丙烯二元醇、聚乙二醇和聚四氫呋喃二醇中的一種或兩種以上的混合物，所述的聚酯二元醇為聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚己二酸二甘醇酯二元醇、聚癸二酸丁二醇酯二元醇和聚己二酸新戊二醇酯二元醇中的一種或兩種以上的混合物。
8.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第二步中的催化劑是叔胺催化劑、有機(jī)錫催化劑和有機(jī)鉍催化劑的一種或兩種以上的混合物。
9.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第三步中，第二步反應(yīng)體系剩余的異氰酸酯所含有的異氰酸酯基與加入的有機(jī)硅氧烷所含有的羥基或者氨基的摩爾比為2∶1-5∶1，有機(jī)硅氧烷溶液中有機(jī)硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-80％，加入的催化劑的質(zhì)量為第二步的反應(yīng)體系總質(zhì)量的0-3％，滴加速度為15-30d/min，攪拌速度為100-300rpm，反應(yīng)溫度為40-100℃，反應(yīng)時(shí)間為3-6h。
10.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第三步中的有機(jī)硅氧烷是端羥丙基聚硅氧烷或端氨烷基聚硅氧烷。
11.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第三步中的溶劑是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、甲苯和丁酮的一種或兩種以上的混合物。
12.如權(quán)利要求1所述的含硅氟聚氨酯拒水整理劑的制備方法，其特征在于，所述第三步中的催化劑是叔胺催化劑、有機(jī)錫催化劑和有機(jī)鉍催化劑的一種或兩種以上的混合物。
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