[發明專利]納米銀線材料的生產方法

有效

• 申請號: 201210190066.2
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102689018A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 楊誠;康飛宇;李寶華
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 易釗

技術領域

本發明屬于納米材料生產工藝領域，涉及一種納米材料的制備方法，尤其涉及一種為納米銀線材料的生產方法。

背景技術

納米銀線材料是一種重要的一維納米材料，可廣泛應用在催化、微電子連接、環境及衛生管理等領域。目前，納米銀線材料可通過多元醇還原的方法來制備，該制備方法中通常采用乙二醇作為溶劑和還原劑。然而，由于乙二醇的沸點較低（低于200℃），不利于奧斯特瓦爾德熟化過程的進行，因此導致納米銀線產率過低的現象。由于這種制備方法的局限，制成的納米銀線中含有副產物納米銀顆粒，往往在合成工作之后，不得不采用離心分離等方法將副產物納米銀顆粒分離出去，導致整個生產效率下降和生產成本壓力。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術中制備的納米銀線材料中成品形貌不單一、生產效率較低、生產成本較高的缺陷，提供一種工藝簡單可靠、生產效率高、生產成本較低的納米銀線材料的生產方法，采用該方法制得的產品具有納米銀線形貌單一、純度高、質量好、尺寸分布均勻等特點。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種納米銀線材料的生產方法，包括以下步驟：

（1）溶液相還原：將甘油、水、聚乙烯醇吡咯烷酮、硝酸銀、氯鹽混合快速升溫至180~240℃，持續攪拌30~50分鐘，得到納米銀線原液；

（2）原液冷卻稀釋：將納米銀線原液冷卻至80℃以下，加入水稀釋得到納米銀線稀釋液；

（3）提純：將步驟（2）得到的納米銀線稀釋液進行脫鹽脫表面活性劑處理，再濃縮制得精提純的納米銀線溶液；

（4）后處理：將步驟（3）得到的精提純的納米銀線溶液噴霧干燥后得到納米銀線粉劑；再冷卻后即得到納米銀線粉成品。

所述甘油：水：聚乙烯醇吡咯烷酮：硝酸銀：氯鹽的摩爾比為1：0.001：0.01：0.002：0.0001~1：0.005：0.06：0.02：0.001。

所述甘油：水：聚乙烯醇吡咯烷酮：硝酸銀：氯鹽的摩爾比優選為1：0.001：0.01：0.002：0.0002~1：0.005：0.06：0.02：0.0005。

所述原料的投料順序是：依次向甘油中投入聚乙烯醇吡咯烷酮、水、硝酸銀、氯鹽。

所述的氯鹽為堿土金屬氯鹽或堿金屬氯鹽。

所述聚乙烯醇吡咯烷酮的數均分子量為2千到20萬。

所述步驟（2）中的納米銀線原液加入去離子水稀釋0.5倍至20倍得到納米銀線稀釋液。

所述步驟（3）中的脫鹽脫表面活性劑處理是：將納米銀線稀釋液通過膜過濾得到濾液。

所述膜過濾選擇反滲透膜過濾或陶瓷膜過濾，其中反滲透膜或陶瓷膜的孔徑選擇30nm~10μm，所述膜過濾的壓力為0.2大氣壓~50大氣壓。

本發明采用溶液相還原、原液冷卻稀釋、提純、后處理步驟制得納米銀線材料，其中溶液相還原步驟是將所有原料混合升溫制得了納米銀線原液，原液先經冷卻稀釋步驟，再通過脫鹽脫表面活性劑處理、濃縮的提純步驟，得到高純度的納米銀線溶液，最后經干燥冷卻后處理得到了納米銀線粉成品。本發明的工藝路線合理，加工流程省時省力，降低了生產成本，提高了生產效率，優化了合成納米銀線的步驟，生產的成品形貌單一。采用該工藝制得的產品具有純度高、質量好、尺寸分布均勻等特點。

附圖說明

下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：

圖1是本發明實施例1的掃描電子顯微鏡照片；

圖2是本發明實施例2的掃描電子顯微鏡照片；

圖3是本發明實施例3的掃描電子顯微鏡照片；

圖4是本發明實施例4的掃描電子顯微鏡照片；

圖5是本發明實施例5的掃描電子顯微鏡照片；

圖6是本發明實施例1的反應釜結構示意圖；

圖7是本發明實施例1的過濾器結構示意圖。

具體實施方式

為了對本發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現對照附圖詳細說明本發明的具體實施方式。

實施例1：

（1）溶液相還原