[發明專利]一種含單偶氮2:1型鉻絡合物染料及其副產物的乙二醇單乙醚廢液的回收處理方法

有效

• 申請號: 201210189719.5
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102718636A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 楊旭東;高艷松;吳曉慧
• 申請（專利權）人: 武漢旭日華科技發展有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/42;C07C31/20;C07C29/80
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

技術領域

本發明涉及工業上含乙二醇單乙醚的廢液回收方法，具體是指一種含單偶氮2:1型鉻絡合物染料及其副產物的乙二醇單乙醚廢液的回收處理方法。?

背景技術

乙二醇單乙醚為一種無色液體，幾乎無氣味無臭，能與水、乙醇、乙醚、丙酮和液體酯類混溶；能溶解多種油類、樹脂及蠟等。乙二醇單乙醚常用作硝化纖維素、醋酸纖維、合成樹脂、油漆的溶劑，皮革工業用于著色劑、乳液穩定劑、油墨溶劑、維生素B₁₂精制溶劑，涂料工業用于配制油漆稀釋劑、脫漆劑，及制造噴漆的原料，紡織工業用于制造纖維的染色劑，有機化工中用于制造醋酸酯、乳液穩定劑等。?

現有技術中，在生產單偶氮2:1型鉻絡合物染料中要用到大量的乙二醇單乙醚/乙二醇溶劑，這些溶劑在生產中主要作用是使反應混合物具有良好的流動性，其用量為單偶氮色素重量的1～2倍。生產完成后這些溶劑中含有單偶氮2:1型鉻絡合物、乳酸鉻、氨基甲酰胺及少量其它反應副產物，呈深紫褐色，其中含有約7～8%的水份。對此廢液進行常規的直接蒸餾雖能得到乙二醇單乙醚溶劑，但因餾出的溶劑中含有與乙二醇單乙醚形成共沸的雜質混入其中，無法分餾分離，使得得到的乙二醇單乙醚成品含量品質不高，雜質指標遠超過用戶回用要求，只能作為廢溶劑處理，不能代替外購乙二醇單乙醚原料來用于正常生產，很不經濟。?

發明內容

本發明的目的是提供一種能提高回收乙二醇單乙醚的含量品質，使回收的單乙醚可替代外購原料單乙醚直接回用于生產的含單偶氮2:1型鉻絡合物染料及其副產物的乙二醇單乙醚廢液的回收處理方法。?

為實現上述目的，本發明所提供的含單偶氮2:1型鉻絡合物染料及其副產物的乙二醇單乙醚廢液的回收處理方法，它包含如下步驟：?

（1）含有單偶氮2:1型鉻絡合物染料成分的乙二醇單乙醚和乙二醇混合溶液進入蒸餾釜，混合溶液中加入添加劑，常壓蒸餾分離得到乙二醇單乙醚和乙二醇混合溶液；常壓蒸餾時回流比為8～4：1，釜內溫度控制為140～145℃，此反應時間為8～12h，當塔頂溫升至128～130℃，控制回流比為4～1：1；?

（2）將常壓蒸餾分離得到乙二醇單乙醚和乙二醇混合溶液加入到減壓蒸餾塔進行減壓蒸餾，分離得到乙二醇單乙醚成品；?

（3）當減壓蒸餾塔的塔頂溫突變時，停止收集乙二醇單乙醚成品，轉為收集乙二醇粗品；?

（4）多批生產得到的乙二醇粗品累積集中，經二次減壓蒸餾后得到乙二醇成品；?

所述添加劑的組分為氫氧化鉀或氫氧化鈉的重量百分比為25%～94%wt，含有碳酸鈉或碳酸鉀的重量百分比為5%～74%wt，含有聚二甲基硅氧烷的重量百分比為0.5%～2%wt。?

作為優選方案，所述步驟（1）中的含有單偶氮2:1型鉻絡合物染料成分的乙二醇單乙醚和乙二醇混合溶液與添加劑的重量比為100份：15～50份。?

進一步地，所述添加劑的組分為氫氧化鉀或氫氧化鈉的重量百分比為25%wt，含有碳酸鈉或碳酸鉀的重量百分比為74%wt，含有聚二甲基硅氧烷的重量百分比為1%wt。?

本發明中，在蒸餾釜上增加一固體投料口。應用一種由堿性物（氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉等）、消泡劑（聚二甲基硅氧烷等）等組成的化學添加劑，重點控制蒸餾的相關工藝參數，根據投料量確定化學添加劑的合適投料比，每100份重量的溶液加入15～50份化學添加劑。前期出水回流比不得小于8～4：1，出料速度不可過快，隨著蒸餾出水的不斷進行，釜內溫度不斷升高，在出乙二醇單乙醚成品合格前（色譜分析含量，水份儀測定含水量合格）釜內溫度應升至140～145℃左右，此反應時間應?在8～12h。釜內溫度的升高有助于反應去雜質的進行。當塔頂溫升至128℃左右，中控分析含水量和色譜含量，含水量不超過0.5%和色譜含量不小于99.3%，則可開始出乙二醇單乙醚成品，回流比4～1：1，當出料流量較小時，則停止蒸汽加熱，開啟冷卻降溫系統降低釜溫，開始減壓蒸餾出乙二醇單乙醚成品。當減壓蒸餾進行到后期，塔頂溫突變時，停止收集乙二醇單乙醚成品，切換收集乙二醇粗品。多批生產得到的乙二醇粗品累積集中二次減壓蒸餾得到乙二醇成品。?