[發明專利]一種聚苯硫醚的純化方法

有效

• 申請號: 201210189615.4
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102731785A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 馬建中;唐峰;夏海峰
• 申請（專利權）人: 張家港市新盛新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松;陳忠輝

技術領域

本發明涉及聚苯硫醚的生產領域，尤其涉及到聚苯硫醚的純化方法。

背景技術

聚苯硫醚（簡稱PPS）具有優良的熱穩定性、良好的耐腐蝕性，在高溫高濕等環境下具有優良的絕緣性和介電性等。因此聚苯硫醚廣泛用于纖維和電子元器件。

聚苯硫醚通常以硫化鈉和對二氯苯為原料生產，在高溫（通常為300℃左右）高壓下完成聚合反應再經過純化干燥得到聚苯硫醚成品。由于直接生產出來的聚苯硫醚含有大量的無機離子雜質、有機雜質和低聚物，會影響后續聚苯硫醚的使用性能，所以必須經過有效的純化。目前聚苯硫醚的純化方法一般采用過濾分離和逆流洗滌。上述純化方法存在的缺點是：純化后的聚苯硫醚仍含有大量的無機離子雜質、低聚物和有機雜質，嚴重影響了聚苯硫醚的電絕緣性和機械強度。

發明內容

本發明的目的是提供一種能有效降低聚苯硫醚中無機離子雜質、有機雜質、以及低聚物含量的一種聚苯硫醚的純化方法。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案。?

一種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟：⑴酸堿中和：將聚合反應后生成的產物聚苯硫醚降溫至100℃～120℃，加入酸，控制PH在3～4，在攪拌速度為20～30轉/分攪拌的狀態下反應25～35分鐘；⑵固液分離：將步驟⑴得到的反應產物降溫至75℃～85℃，通過離心機固液分離，得到聚苯硫醚固體；⑶溶劑洗滌：在得到的聚苯硫醚固體中加入有機溶劑，溫度控制在95℃～105℃，在攪拌狀態下進行洗滌，洗滌10～20分鐘；⑷水蒸氣蒸餾和水洗：將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負壓的條件下進行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機溶劑；蒸餾一段時間后取樣檢測，當有機溶劑含量小于1%時，用75℃～85℃的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；⑸干燥包裝：將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。

進一步地，前述的一種聚苯硫醚的純化方法，其中，所述的酸為鹽酸、硫酸或者草酸。

進一步地，前述的一種聚苯硫醚的純化方法，其中，所述的有機溶劑為六甲基磷三酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。

進一步地，前述的一種聚苯硫醚的純化方法，其中，步驟⑷中在負壓-80KPa～-60KPa的條件下進行水蒸氣蒸餾，蒸餾時間為40分鐘至2個小時。

本發明的有益效果：純化后的聚苯硫醚中無機離子雜質、低聚物和有機雜質含量低，電絕緣性強和機械強度高，是一種非常優異的工程塑料。并且本發明所述的純化工藝可以在全封閉負壓條件下進行，對環境無污染，可實現清潔生產。

具體實施方式

下面結合優選實施例對本發明所述的一種聚苯硫醚的純化方法作進一步的說明。

實施例一：一種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟：⑴酸堿中和：將聚合反應后生成的產物聚苯硫醚降溫至100℃，加入鹽酸，控制PH為3，在攪拌速度為20轉/分攪拌的狀態下反應25分鐘；⑵固液分離：將步驟⑴得到的反應產物降溫至75℃，通過離心機固液分離，得到聚苯硫醚固體；⑶溶劑洗滌：在得到的聚苯硫醚固體中加入有機溶劑六甲基磷三酰胺，溫度控制在95℃，在攪拌狀態下進行洗滌，洗滌10分鐘；⑷水蒸氣蒸餾和水洗：將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負壓-60KPa的條件下進行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機溶劑；蒸餾一段時間約為40分鐘后取樣檢測，當有機溶劑含量小于1%時，用75℃的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；⑸干燥包裝：將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。

實施例二：一種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟：⑴酸堿中和：將聚合反應后生成的產物聚苯硫醚降溫至110℃，加入硫酸，控制PH為3.5，在攪拌速度為25轉/分攪拌的狀態下反應30分鐘；⑵固液分離：將步驟⑴得到的反應產物降溫至80℃，通過離心機固液分離，得到聚苯硫醚固體；⑶溶劑洗滌：在得到的聚苯硫醚固體中加入有機溶劑N-甲基吡咯烷酮，溫度控制在100℃，在攪拌狀態下進行洗滌，洗滌15分鐘；⑷水蒸氣蒸餾和水洗：將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負壓-70KPa的條件下進行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機溶劑；蒸餾一段時間約1小時后取樣檢測，當有機溶劑含量小于1%時，用80℃的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；⑸干燥包裝：將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。