[發明專利]一種NaY分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201210188950.2
• 申請日: 2012-06-08
• 公開（公告）號: CN102701232A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 顧建峰;崔樓偉;王新星;何觀偉
• 申請（專利權）人: 西北化工研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將硅鋁粘土、粘結劑和水一起均勻打漿，噴霧造粒得到粒徑為20μm～150μm的微球；所述粘結劑為水玻璃、鋁溶膠和硅溶膠中的一種或幾種；所述硅鋁粘土、粘結劑和水的質量比為60～100∶25～45∶230～300；

步驟二、將部分步驟一中所述微球在溫度為800℃～1000℃的條件下焙燒1h～3h制成微球A，將剩余步驟一中所述微球在溫度為600℃～800℃的條件下焙燒1h～3h制成微球B；所述微球A和微球B的質量比為2～5∶1；

步驟三、將水玻璃、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉和水均勻打漿，在溫度為15℃～60℃的條件下攪拌陳化12h～72h，得到分子篩導向劑；所述分子篩導向劑中Na₂O、Al₂O₃、SiO₂和H₂O的摩爾比為15～20∶1∶15～22∶320～380；

步驟四、將步驟二中所述微球A、微球B與氫氧化鈉和水均勻打漿，得到漿料；所述漿料中Na₂O、Al₂O₃、SiO₂和H₂O的摩爾比為2～7∶1∶6～15∶120～250；

步驟五、將步驟四中所述漿料在溫度為40℃～80℃的條件下動態預晶化6h～12h，然后向動態預晶化后的漿料中加入步驟三中所述分子篩導向劑得到反應混合物，將反應混合物在溫度為40℃～80℃的條件下晶化2h～4h；所述分子篩導向劑的加入量為反應混合物總重量的1％～20％；

步驟六、對步驟五中晶化后的反應混合物進行原位晶化，然后將原位晶化后的產物過濾后洗滌，干燥，得到NaY分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，步驟一中所述硅鋁粘土為高嶺土、煤系高嶺土、凹凸棒土和海泡石中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，步驟三中所述水玻璃的模數為3.0～3.4。

4.根據權利要求1所述的一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，步驟三中所述陳化的溫度為30℃～40℃，陳化的時間為16h～48h。

5.根據權利要求1所述的一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，步驟三中所述分子篩導向劑為透明溶液，分子篩導向劑中Na₂O、Al₂O₃、SiO₂和H₂O的摩爾比為18.3∶1∶17.2∶365。

6.根據權利要求1所述的一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，步驟四中所述漿料的液固質量比為1.5～2.4。

7.根據權利要求1所述的一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，步驟五中所述動態預晶化過程中控制反應體系Na₂O濃度為1.8mol·L^-1～2.5mol·L^-1。

8.根據權利要求1所述的一種NaY分子篩的制備方法，其特征在于，步驟六中所述原位晶化的溫度為80℃～110℃，原位晶化的時間為10h～16h。