[發明專利]一種石墨烯/二氧化鈦復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210188887.2
• 申請日: 2012-06-08
• 公開（公告）號: CN102728337A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 趙莉;劉銀潔;劉照昱;趙旭
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

1.一種石墨烯/二氧化鈦復合材料，其特征在于，此復合材料的石墨烯進入銳鈦礦型二氧化鈦晶格，占據氧的位置或成為間隙離子，從而使其光吸收區域擴展至可見光區域。

2.一種石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備氧化石墨：將石墨粉加入到濃硫酸中，在攪拌下加入高錳酸鉀，維持體系溫度不超過30℃，攪拌均勻后放入30℃-50℃的水浴中反應1?h-4h，其中石墨粉與濃硫酸的質量比為1.5%-3.0%，石墨粉與高錳酸鉀的質量比為20%-50%；

（2）在步驟（1）所得反應產物中加入去離子水，去離子水與濃硫酸的體積比為6-13:1，過程中使得體系溫度不超過98℃，攪拌，然后加入質量濃度為30wt%H₂O₂溶液，其中H₂O₂溶液與濃硫酸的體積比為30%-50%；

（3）將上述步驟（2）所得溶液靜置過夜，離心除去上清液，得到產物，用1?mol·L^-1?的HCl?溶液充分離心洗滌產物，直至離心液中不能測出SO₄^2-，再用去離子水離心洗滌至上清液成中性，得到氧化石墨，將其在40℃-60℃真空干燥箱中干燥20h-30h；

（4）將氧化石墨加入無水乙醇中，超聲分散，形成棕黑色懸浮溶液；向懸浮溶液中加入硼氫化鈉，氧化石墨與硼氫化鈉的質量比為30%-60%，室溫下攪拌、離心，將離心后的產物用無水乙醇溶解，得到石墨烯的無水乙醇溶液；

（5）將石英砂平鋪于燒杯中，厚度為1-5cm，加入步驟（4）所得的石墨烯無水乙醇溶液；然后加入沉積液，攪拌使其混合均勻；然后所得的溶液密封后加入水浴鍋，在恒溫20℃-60℃下，保持30h-60h；

（6）將步驟（5）中的石英砂撈出，用蒸餾水洗滌，將步驟（5）所得溶液抽濾；將抽濾產物和石英砂干燥后，放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為200℃-600℃，時間為0.5h-3h。

3.根據權利要求2所述的一種石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）石墨烯無水乙醇溶液與沉積液的體積比為0.02:1~0.2:1。

4.按照權利要求2所述的一種石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中的沉積液為氟鈦酸銨溶液和硼酸溶液的混合溶液，其中氟鈦酸銨溶液與硼酸溶液的體積比為3:1；氟鈦酸銨溶液的濃度為0.1mol/L，硼酸溶液的濃度為0.3mol/L。