[發(fā)明專利]一種含非稀土納米晶熒光粉的封裝材料、制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210188599.7
• 申請(qǐng)日: 2012-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN102694110A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘海政;陳冰昆;鄒炳鎖;王美旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01L33/50
• 分類號(hào): H01L33/50
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;李愛英

1.一種含非稀土納米晶熒光粉的封裝材料，其特征在于：所述含非稀土納米晶熒光粉的封裝材料由紅光、綠光非稀土納米晶熒光粉和封裝材料組成；紅光非稀土納米晶熒光粉的質(zhì)量：綠光非稀土納米晶熒光粉的質(zhì)量=1:20~500；

所述紅光、綠光非稀土熒光粉為Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光粉，制備方法如下：

步驟一、制備反應(yīng)源

將銅鹽、銦鹽、烷基硫醇和十八烯混合得到混合溶液1，在隔絕氧氣狀態(tài)下，將混合溶液1加熱到100～120℃并混合≥30分鐘，然后加入長烷基有機(jī)酸，在隔絕氧氣狀態(tài)下加熱到100～120℃直至溶解后，升高溫度至200～230℃，恒溫反應(yīng)≥30分鐘，直至出現(xiàn)沉淀之前停止反應(yīng)，得到反應(yīng)源；

其中，所述銅鹽的物質(zhì)的量:銦鹽的物質(zhì)的量為8:1～1:8；

當(dāng)E=S時(shí)：烷基硫醇和長烷基有機(jī)酸的物質(zhì)的量之和:銅鹽和銦鹽的物質(zhì)的量之和為16:1～2:1；

當(dāng)E=Se時(shí)：烷基硫醇和長烷基有機(jī)酸的物質(zhì)的量之和:銅鹽和銦鹽的物質(zhì)的量之和為8:1～2:1；

步驟二、制備膠體溶液

將鋅鹽、長烷基有機(jī)胺和十八烯混合得到渾濁的混合溶液2，在隔絕氧氣狀態(tài)下，將混合溶液2加熱到50～100℃并混合≥30分鐘，然后升高溫度至120～160℃，直至混合溶液2變澄清，制備得到鋅源；

當(dāng)E=S時(shí)：將所述鋅源加入到步驟一制備得到的反應(yīng)源中，在200～230℃恒溫反應(yīng)0.5～3小時(shí)，制備得到膠體溶液1；

當(dāng)E=Se時(shí)：將硒粉溶解到溶劑中制備得到硒源，將硒源加入到步驟一制備得到的反應(yīng)源中，在180～230℃恒溫反應(yīng)，直至出現(xiàn)沉淀之前停止反應(yīng)，得到膠體溶液2；再將所述鋅源加入到膠體溶液2中，在200～230℃恒溫反應(yīng)0.5～3小時(shí)，制備得到膠體溶液3；

其中，所述溶劑為三丁基膦或三辛基膦或三丁基膦和十八烯的混合液或三辛基膦和十八烯混合液；

其中，所述鋅鹽的物質(zhì)的量:長烷基有機(jī)胺的物質(zhì)的量為10:1～0.25:1；

E=S時(shí)，步驟一中烷基硫醇的物質(zhì)的量:鋅源的物質(zhì)的量為1:5～1:1

E=Se時(shí)，步驟一中烷基硫醇的物質(zhì)的量:硒源的物質(zhì)的量:鋅源的物質(zhì)的量為1:0.5～2:1～5。

步驟三、制備納米晶熒光材料

將步驟二得到的產(chǎn)物用極性溶劑進(jìn)行清洗，通過離心沉降得到Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料；

所述產(chǎn)物為膠體溶液1或2；當(dāng)所述產(chǎn)物為膠體溶液1時(shí)，制備得到的Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料中的E=S，即得到Cu-In-Zn_x-S/ZnS納米晶熒光材料；當(dāng)所述產(chǎn)物為膠體溶液3時(shí)，制備得到的Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料中的E=Se，即得到Cu-In-Zn_x-Se/ZnS納米晶熒光材料；

步驟四、制備納米晶熒光粉

將步驟三得到的Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料在40～70℃下真空干燥≥30分鐘，得到所述納米晶熒光粉；

其中，紅光非稀土納米晶熒光粉為：以鋅鹽、銦鹽和銅鹽物質(zhì)的量之和為100%計(jì)，鋅鹽的物質(zhì)的量為30～50%時(shí)，制備得到的Cu-In-Zn_x-S/ZnS納米晶熒光粉，其中，x≥0；或以鋅鹽、銦鹽和銅鹽物質(zhì)的量之和為100%計(jì)，Zn占Cu、In、Zn元素物質(zhì)的量為50～90%時(shí)，制備得到的Cu-In-Zn_x-Se/ZnS納米晶熒光粉，其中，x≥0；

綠光非稀土納米晶熒光粉為：以鋅鹽、銦鹽和銅鹽物質(zhì)的量之和為100%計(jì)，鋅鹽的物質(zhì)的量為80～90%時(shí)，制備得到的Cu-In-Zn_x-S/ZnS納米晶熒光粉，其中，x＞0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含非稀土納米晶熒光粉的封裝材料，其特征在于：封裝材料為硅膠或環(huán)氧樹脂。