[發明專利]少層數MoS2/石墨烯電化學貯鋰復合電極的制備方法有效
| 申請號： | 201210187858.4 | 申請日： | 2012-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN102683648A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發明（設計）人： | 陳衛祥;王臻;黃國創;馬琳 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | H01M4/1393 | 分類號： | H01M4/1393 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 韓介梅 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 層數 mos sub 石墨 電化學 復合 電極 制備 方法 | ||
1.少層數MoS2/石墨烯電化學貯鋰復合電極的制備方法，該復合電極的電化學貯鋰活性物質為少層數MoS2與石墨烯復合納米材料，少層數MoS2的平均層數為2-4層，復合電極各組分的質量百分比含量為：少層數MoS2/石墨烯復合納米材料80-85%，乙炔黑5-10％，聚偏氟乙烯10％，其中少層數MoS2/石墨烯復合納米材料中少層數MoS2與石墨烯的物質量之比為1:3，其制備包括以下步驟：
（1）將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，再加入八烷基三甲基溴化銨陽離子表面活性劑，并充分攪拌，八烷基三甲基溴化銨濃度為0.02?M，氧化石墨烯的含量為26.9-80.7?mmol/L；
（2）將硫代鉬酸銨加入到步驟（1）得到的混合體系中，硫代鉬酸銨與氧化石墨烯的物質量之比在1:1-1:3，充分攪拌，在攪拌下向其中慢慢滴加質量百分比濃度為85%的水合肼，滴加水合肼體積為X，X/mL=Y·Z/mmol,?Y=1.24-2.79,?Z代表硫代鉬酸銨物質的量與氧化石墨烯物質的量之和，，連續攪拌并加熱到95℃，在不斷攪拌和回流條件下反應5-8?h，使硫代鉬酸銨和氧化石墨烯同時分別還原成MoS2和石墨烯，通過離心分離收集固體產物，并用去離子充分洗滌，然后在100℃真空干燥；
（3）將所得到的固體產物在氮氣/氫氣混合氣氛中在800℃下熱處理2h，混合氣體中氫氣的體積比為10%，得到少層數MoS2與石墨烯的復合納米材料，少層數MoS2的平均層數為2-4層；
（4）將上述制備的少層數MoS2/石墨烯復合納米材料作為電極的電化學貯鋰活性物質，與乙炔黑及質量濃度5%的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在攪拌下充分混合調成均勻的糊狀物，各組分質量百分比為：少層數MoS2/石墨烯復合納米材料80-85%，乙炔黑5-10％，聚偏氟乙烯10％，將該糊狀物均勻地涂到作為集流體的銅箔上，真空干燥，滾壓得到復合電極。
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