[發(fā)明專利]低游離異氰酸酯單體的聚氨酯三聚體固化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210187546.3
• 申請日: 2012-06-07
• 公開（公告）號: CN102718944A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張心亞;張鑫芳;何勇;黃洪;殷代武;王代民;曹樹潮;梅慈云;陳煥欽
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué);嘉寶莉化工集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C07D251/32;C09D175/12
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 靳榮舉

1.低游離異氰酸酯單體的聚氨酯三聚體固化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，先將異氰酸酯單體和酯類溶劑放入反應(yīng)容器并攪拌均勻，維持溫度在50-90℃，再將二元胺在攪拌條件下滴加到所述反應(yīng)容器中，滴加時間1-1.5小時；滴加完畢后，一次性加入占異氰酸酯單體質(zhì)量0.1-0.5％的催化劑，繼續(xù)在70-100℃攪拌反應(yīng)3-6小時，當(dāng)NCO基含量降低到20％-25％，加入占異氰酸酯單體質(zhì)量0.1-1％的阻聚劑，保溫1-2小時，冷卻出料制得聚氨酯三聚體固化劑；所述異氰酸酯單體中的NCO基團(tuán)和二元胺中的NH₂基團(tuán)的摩爾比例為8-15：1；

所述異氰酸酯單體為2,4-甲苯二異氰酸酯和/或2,6-甲苯二異氰酸酯；

所述的二元胺為乙二胺、1，4-丁二胺、三甲基己二胺或異佛爾酮二胺；

所述的催化劑為三正丁基膦、三烷基膦、叔胺、環(huán)烷酸鉛、水楊酸鋰或異辛酸亞錫；

所述的阻聚劑為硫酸二甲酯、對甲苯磺酸酯、苯甲酰氯或磷酸；

（2）將步驟（1）所得的聚氨酯三聚體固化劑按1-10g/min的進(jìn)料速度通過分布器進(jìn)入分離裝置，分離裝置的一級分離溫度控制在100-200℃，一級冷阱溫度控制在10-40℃，真空度控制在100-10000Pa；二級分離溫度控制在150-230℃，二級冷阱溫度控制在2-20℃，真空度控制在0.1-1000Pa；分離后得到TDI三聚體固化劑組分和溶劑組分，分離出來的TDI三聚體固化劑組分用兌稀溶劑調(diào)節(jié)聚氨酯固化劑固含量至50％-95％，游離異氰酸酯單體的質(zhì)量含量低于0.5％，二甲苯的容忍度大于4.0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的分離裝置為內(nèi)冷式分子蒸餾器或外冷式薄膜蒸發(fā)器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的酯類溶劑為醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸異丙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯或丙二醇甲醚醋酸酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的兌稀溶劑為醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸異丙酯、醋酸正丁酯或醋酸異丁酯。