[發(fā)明專利]三甲基碘硅烷的制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210187186.7
• 申請日: 2012-06-08
• 公開（公告）號: CN102718790A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 初亞軍
• 申請（專利權(quán)）人: 新亞強(qiáng)硅化學(xué)江蘇有限公司
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.三甲基碘硅烷的制備工藝，具體步驟為：

（1）六甲基二硅烷的制備：首先向攪拌釜內(nèi)投入間二甲苯和金屬鉀，混合攪拌；然后向攪拌釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷，兩小時(shí)內(nèi)滴加完成，反應(yīng)在0～0.02MPa微正壓下進(jìn)行，溫度控制在120℃以下；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，降溫至50℃時(shí)將釜內(nèi)物料導(dǎo)入水洗釜；未反應(yīng)完全的氯化氫氣體經(jīng)氯化氫吸收器被吸收劑吸收；?

（2）水洗：向水洗釜中加入水，控制水洗釜溫度為100℃；結(jié)束后靜止沉降，上層清液精餾，下層沉淀物經(jīng)累積后統(tǒng)一過濾，產(chǎn)生的液體精餾，固體殘?jiān)厥眨?/p>

（3）精餾：將清液投入間歇精餾塔釜內(nèi)，在塔板數(shù)6～12塊下變回流比操作，間歇采出六甲基二硅烷和中間餾份，再采出間二甲苯，最后塔釜內(nèi)剩余少許高沸點(diǎn)物，可留在塔釜內(nèi)，累積達(dá)一定量后放出；

（4）碘硅烷合成：將精餾產(chǎn)出的六甲基二硅烷投至反應(yīng)釜內(nèi)并加入碘，控制反應(yīng)溫度為70℃，加碘結(jié)束后生成三甲基碘硅烷成品；包裝前打開反應(yīng)釜泄壓至碘升華吸收器進(jìn)行吸收。

2.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：上述步驟中間二甲苯：金屬鉀：三甲基氯硅烷：水的重量比為4.5～5.5：0.8～1.2：2.?8～3.2：3～3.5。

3.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述攪拌釜為搪瓷攪拌釜。

4.如權(quán)利要求1或3所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述攪拌釜的體積為1.5m³。

5.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟（4）中碘的加入量與水的比例為4.5～5.5：1.5～2.5，碘加入的頻率為5kg/每分鐘。

6.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟（1）溫度控制以滴加速度或夾套冷水降溫來實(shí)現(xiàn)。

7.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述氯化氫及碘升華吸收器均采用降膜吸收器進(jìn)行吸收處理。

8.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述氯化氫吸收劑為堿性水。

9.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述間二甲苯在精餾后循環(huán)使用。

10.如權(quán)利要求1所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于：所述中間餾份循環(huán)使用。