[發明專利]四甲基二乙烯基二硅氧烷制備工藝

無效

• 申請號: 201210187163.6
• 申請日: 2012-06-08
• 公開（公告）號: CN102718788A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 初亞軍
• 申請（專利權）人: 新亞強硅化學江蘇有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.四甲基二乙烯基二硅氧烷的制備工藝，具體步驟為：

（1）合成：取二甲基二乙氧基硅烷和金屬鈉投入反應釜中，加熱反應釜，使二甲基二乙氧基硅烷和金屬鈉在反應釜中溶解，待溶解完全后通入氯乙烯，控制溫度在100～110℃，使之進行充分反應，然后將溫度控制在93～99℃回流采出；　　

（2）中和：取二甲基二氯硅烷貯存在貯罐中待用，再將上述反應產物放入初蒸釜中，然后打開貯罐的閥門，開始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷，開啟內循環放溢流裝置，此時滴加速度控制在20～30Ｌ／ｈ，同時將初蒸釜的溫度控制在50～60℃，滴加過程持續2～3小時；為了使二甲基二氯硅烷不斷和上述反應產物充分反應，繼續攪拌3小時；

（3）離心干燥：在氮氣保護下，將物料壓入離心機內進行離心，投入干燥機內進行干燥，控制溫度在100～130℃，控制壓力在－0.1MPa，無液體出來時，蒸餾結束，留在干燥機中的殘渣作為廢渣處理掉；　　

（4）酸解?：離心出來的液體進入水解釜中進行水解，同時加入鹽酸控制水解釜中的溫度為30～50℃，得產品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附產物；　　

（5）精餾：將四甲基二乙稀基二硅氧烷和附產物放入精餾釜中進行精餾，控制溫度為90～160℃，最終精餾得到純的四甲基二乙稀基二硅氧烷。

2.如權利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制備工藝，其特征在于：所述二甲基二乙氧基硅烷和金屬鈉的配比為12：1。

3.如權利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制備工藝，其特征在于：所述氯乙烯的通入量與金屬鈉的比例為95～97：65。

4.如權利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制備工藝，其特征在于：所述二甲基二氯硅烷滴加量與金屬鈉的比例為85～88：65。

5.如權利要求1?所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟（2）中由滴加閥門來控制釜內溫度。