[發(fā)明專利]一種金/二氧化鈦核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210186955.1
• 申請日: 2012-06-07
• 公開（公告）號: CN102672169A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王戈;陳晨日;楊穆;高鴻毅;王倩
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種含有貴金屬核的核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的制備方法，包括以下工藝步驟：1)含有貴金屬的納米碳球的制備、2)在含有貴金屬的納米碳球外包覆殼層、3)含有貴金屬核的核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的制備，其特征在于，所述第2)步包覆殼層的工藝是將含貴金屬核的納米碳球溶解于無水乙醇中，利用氨水控制鈦酸四丁酯或正硅酸乙酯的水解速度，反應(yīng)得到貴金屬的納米碳球外包覆的殼層；第3)步的煅燒采用緩慢升溫、低溫保溫工藝。

2.如權(quán)利要求1所述的一種制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：1)含有貴金屬的納米碳球的制備，將1-4g糖類化合物溶于去離子水中，配成濃度為0.144-0.577mol/L的溶液，再加入85-340μL濃度為0.0243mol/L的氯金酸或銀氨溶液，混合均勻后，放入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在160-200℃的條件下反應(yīng)1-4小時，過濾洗滌得到產(chǎn)物，然后在40℃干燥12小時后得到含有貴金屬的納米碳球；2)在含有貴金屬的納米碳球外包覆殼層，取步驟1)制備得到的含貴金屬的納米碳球，分散于10-40ml無水乙醇中，配成0.05-0.2g/L的溶液，常溫超聲震蕩15分鐘，再加入0.1-0.8ml的氨水，再超聲震蕩15分鐘后加熱至25-35℃，在磁力攪拌下以0.1ml/min的速度緩慢滴加0.2ml-0.8ml的鈦酸四丁酯或正硅酸乙酯，反應(yīng)24h，過濾洗滌得到產(chǎn)物，然后再40℃干燥12小時，得到在含有貴金屬的碳球外包覆殼層的納米粒子；3)含貴金屬核的核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的制備，將用上述步驟制備得到的納米粒子加熱煅燒，以6℃/h的速率升溫至400℃，保溫2小時，得到含貴金屬核的核殼結(jié)構(gòu)納米粒子。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種制備方法，其特征在于，所述貴金屬核為金或銀粒子；殼層為二氧化硅或二氧化鈦。

4.如權(quán)利要求2所述的一種制備方法，其特征在于，所述糖類化合物為葡萄糖、麥芽糖、蔗糖中的一種。

5.如權(quán)利要求2所述的一種制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的洗滌方法為，先用水洗三次，再用醇洗三次。

6.如權(quán)利要求2所述的一種制備方法，其特征在于，所述步驟2)中所述的洗滌方法為，用乙醇洗三次。