[發明專利]一種雜化阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210186785.7
• 申請日: 2012-06-07
• 公開（公告）號: CN102690661A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 王標兵;李慶蛟
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C09K21/14
• 分類號: C09K21/14;C08L61/28;C08K3/22;C08G12/32
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種雜化阻燃劑，其特征在于由氫氧化鎂和納米三聚氰胺甲醛縮聚物雜化而成，以納米三聚氰胺甲醛縮聚物為核，片狀氫氧化鎂為殼的核殼結構；

其中所述的納米三聚氰胺甲醛縮聚物是在酸性的苦鹵液中由具有下列結構的羥甲基三聚氰胺中的羥甲基（-CH₂-OH）與其它羥甲基三聚氰胺分子中的氨基（-NH₂）、亞氨基（-NH-）或者羥基（-OH）發生縮合反應形成具有線型或者支鏈型結構的納米級的三聚氰胺甲醛縮聚物；

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其中所述的氫氧化鎂是在苦鹵液中以上述生成的納米三聚氰胺甲醛縮聚物顆粒為成核劑，在其表面生長形成，具有片狀結構。

2.權利要求1所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）量取一定體積的質量分數為37%的甲醛溶液，用20倍體積的水稀釋后調整pH值為8-9，加入一定摩爾的三聚氰胺，于70℃下充分攪拌至澄清，得到三聚氰胺甲醛預聚體；

（2）稱取一定量的苦鹵，將其溶于去離子水中，加有少許H₂O₂，充分攪拌后靜置，4-5h后過濾得濾液，定容濾液中的Mg²⁺濃度為0.5mol/L，調其pH為酸性，pH取值為1-7，得到酸性的苦鹵溶液；

（3）量取一定體積的上述苦鹵液，置于加有冷凝回流和攪拌的三口燒瓶中，維持一定溫度和攪拌速度，稱取一定體積的步驟（1）制得的三聚氰胺甲醛預聚體滴加入苦鹵液中，滴加完成后待液面剛由透明變為淡藍色或者白色時，迅速降低溫度至30℃以下，同時提高轉速，待溫度穩定10min后開始滴加氨水，充分反應3h后抽濾，用去離子水和乙醇洗滌2次，80℃下真空干燥即得氫氧化鎂/納米三聚氰胺甲醛縮聚物雜化阻燃劑。

3.根據權利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）中所述的三聚氰胺和甲醛的摩爾比為1:?1-6。

4.根據權利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）中所述的三聚氰胺甲醛預聚體為一羥甲基三聚氰胺甲醛預聚體，二羥甲基三聚氰胺甲醛預聚體，三羥基三聚氰胺甲醛預聚體，四羥甲基三聚氰胺甲醛預聚體，五羥甲基三聚氰胺甲醛預聚體，六羥甲基三聚氰胺甲醛預聚體中的一種或者幾種的混合物。

5.根據權利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中所述的苦鹵，其主要成分為六水氯化鎂。

6.根據權利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中所述的苦鹵濾液的pH取值為2-4。

7.根據權利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中所述的滴加三聚氰胺甲醛預聚體過程中，苦鹵液的溫度維持在50-90℃。

8.根據權利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中所述的加入的三聚氰胺甲醛預聚體體積為苦鹵體積的10%。

9.根據權利要求2所述的雜化阻燃劑的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中所述的氨水與苦鹵液中Mg²⁺摩爾比為2:1。