[發明專利]一種快速結晶型納米復合聚酯熱熔膠及其制備工藝有效

申請號：	201210186413.4	申請日：	2012-06-07
公開（公告）號：	CN102675609A	公開（公告）日：	2012-09-19
發明（設計）人：	李哲龍;朱萬育;吳芳群;曾作祥;韓濤;沈艷	申請（專利權）人：	昆山天洋熱熔膠有限公司;上海天洋熱熔膠有限公司;華東理工大學
主分類號：	C08G63/183	分類號：	C08G63/183;C08G63/86;C09J167/02;C09J11/04
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種快速結晶納米復合聚酯熱熔膠及其制備工藝
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種通過添加有機蒙脫土和納米二氧化硅制備快速結晶型納米復合聚酯熱熔膠的工藝。

技術背景

目前已知的聚酯熱熔膠均采用二元酸酯和二元羧酸與二元醇依次經酯交換、酯化反應后，再經減壓縮聚反應得到。如美國專利USP?6255443中揭示了一種低熔點共聚酯熱熔膠的制備方法，中國專利CN?1340585提出一種高熔點共聚酯熱熔膠合成技術。中國專利200710043238.2通過山梨酸的金屬鹽和一種乙烯/丙烯酸共聚物對共聚酯進行改性，得到一種性能較好的聚酯熱熔膠。

但是，從現有技術看，所生產的共聚酯熱熔膠，在制備過程中均運用了酯化縮聚反應、或先通過酯交換反應后再酯化或酰胺化，然后再進行縮聚反應。前者由于反應原料單一，只能是二元酸和二元醇，至使成品的性能受到很大限制，比如：不脆化、低熔點、快速固化這三者無法同時達成，至使其產品不能很好滿足服裝行業所需要的低熔點、快速完成粘結的生產流水線上的應用要求，也不能很好的滿足需要快速固化制備相應的膠膜或雙面膠網膜產品的需求。另一方面，運用直接酯化縮聚法制得的熱熔膠產品，會出現產物顏色發紅等現象，不僅影響成品的外觀，而且反應轉化率不高，即污染了大氣環境，也影響生產設備的使用壽命。而運用先酯交換、再經酯化或酰胺化、再進行縮聚反應制備聚酯酰胺熱熔膠的方法，如中國專利CN200910099378.0，不僅合成時間長，生產效率低，而且能耗大，成本大大增加。

本發明主要側重于通過運用正交試驗設計法確定最佳單體復配比例，以及在此基礎上利用有機化層狀蒙脫土、納米二氧化硅原位聚合法制備快速結晶型納米復合聚酯熱熔膠，此新型制備工藝制得的納米復合聚酯熱熔膠，在產品性能上具有其他聚合方法無法比擬的優越性。并充分利用復配原料各自的特性，制得綜合性能優異的納米復合聚酯熱熔膠，其具備優良的耐高溫性能、耐干洗、耐水洗性能，且具有熔點低，不發脆，固化速度快的優點，既可滿足服裝工業流水線生產要求，又可根據不同需求，制備成網膜或膠膜，也適合長時間高溫場下的運用，是一種具有廣泛應用前景的高性能納米復合聚酯熱熔膠。

發明內容

本發明提供了一種快速結晶型納米復合聚酯熱熔膠以及新型制備工藝，所制得的快速結晶型納米復合聚酯熱熔膠具有熱穩定性良好、耐熱、耐寒、固化快、耐干洗、耐水洗等優點，且制備工藝簡單，適合制備網膜或膠膜，也適合長時間高溫環境下的運用，特別適合服裝領域合纖襯布用熱熔膠。

本發明的方法包括如下步驟：

(1)將對苯二甲酸二甲酯和其他二元酯、1，4-丁二醇和其他二元醇、有機蒙脫土、納米二氧化硅、催化劑醋酸鈷加入反應器，氮氣保護下進行酯交換反應，反應溫度為140-180℃，氣相溫度保持在65-90℃，反應至副產物一元醇的餾出量為理論量的95％以上，酯交換反應完成；

(2)加入穩定劑，繼續升溫進行減壓縮聚反應，反應溫度為160-240℃，縮聚時間為0.5-1.5h，即可獲得目標產物；

所述有機蒙脫土為18-氨基十八烷酸銨鹽改性的蒙脫土，其用量為對苯二甲酸二甲酯重量的0.5-3％；

所述的其他二元酯為鄰苯二甲酸二辛酯、1，6-己二酸二丁酯、1-10-癸二酸二丁酯、1，6-己二酸二甲酯、鄰苯二甲酸二甲酯中的一種；

所述的對苯二甲酸二甲酯與其他二元酯之間的摩爾比為1∶0.2-0.35；

所述的其他二元醇為乙二醇、1，6-己二醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、新戊二醇，1-3丙二醇中的一種以上；

所述1，4-丁二醇與其他二元醇之間的摩爾比為1∶0.2-0.35；

所述的總酯基和總羥基的摩爾比為1∶1.1～1.8。

所述的納米二氧化硅的量為對苯二甲酸二甲酯重量的0.02-0.04％，其平均粒徑≤10nm。