[發明專利]低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210186120.6
• 申請日: 2012-06-07
• 公開（公告）號: CN103464774A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 呂志;張功勛;王勤;何顯達;譚翠麗
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司;深圳市格林美高新技術股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 深圳市維邦知識產權事務所 44269
• 代理人: 黃莉

1.?一種低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

準備步驟，分別配制銅鹽溶液以及還原劑-分散劑混合液，其中所述銅鹽溶液是將銅鹽溶于水而得，銅鹽溶液中Cu離子的濃度為10～50g/L，而還原劑-分散劑混合液是通過將分散劑加入到濃度為3～3.5mol/L的水合肼溶液中，超聲振蕩，混合均勻而得，分散劑的加入量是銅鹽溶液中銅質量的1%～5%；

反應步驟，按摩爾比Cu:?N₂H₄=1:?1.5～2.5的用量比例將銅鹽溶液滴加到還原劑-分散劑混合液中，并將pH值調至10～13，再升溫至70℃～75℃，在超聲振蕩的條件下保持反應，直至上清液轉化為無色即反應結束，然后靜置，去掉上清液，獲得初級沉淀物；

初次洗滌及過濾步驟，在氮氣保護條件下，對初級沉淀物依次用去離子水和無水乙醇進行洗滌，再離心過濾，得次級沉淀物；

超聲處理步驟，將足量的表面保護劑加入到次級沉淀物中，超聲振蕩處理預定時間，然后靜置，回收上清液，得三級沉淀物；

再次洗滌及過濾步驟，用無水乙醇洗滌三級沉淀物若干次，離心過濾，得四級沉淀物；

預干燥步驟，將所述四級沉淀物在50℃～70℃真空干燥后得到銅粉；

干燥步驟，將預定量的NH₄HCO₃加入到所得的銅粉中，混勻，置于流動氮氣氛下于70℃～80℃干燥處理4h～8h即得到納米銅粉。

2.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：用于配制銅鹽溶液的銅鹽為如下物質中的一種或幾種：硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、硫酸銅水合物、硝酸銅水合物、氯化銅水合物。

3.?根據權利要求1或2所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：用于配制銅鹽溶液的水為去離子水。

4.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：所述分散劑為如下物質中的任意一種：聚氧乙烯失水山梨醇單油酸脂、明膠、十二烷基硫酸鈉、脂肪酸聚乙二醇脂。

5.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：干燥步驟中，NH₄HCO₃的加入量為銅粉質量的1%～5%。

6.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：反應步驟中，用質量百分比為10%～15%的NaOH溶液調節pH值。

7.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：所述表面保護劑為十二硫醇和正丁醇的混合液，十二硫醇和正丁醇的體積比為1:15～1:5。

8.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：所述表面保護劑為苯并三氮唑、油酸或丙酮。

9.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：超聲處理步驟中，超聲振蕩的時間為0.5~1小時。

10.?根據權利要求1所述的低團聚抗氧化納米銅粉的制備方法，其特征在于：預干燥步驟中，真空干燥的時間為2~3小時。