[發明專利]高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯的制備方法有效
| 申請號: | 201210185583.0 | 申請日: | 2012-06-07 |
| 公開(公告)號: | CN102702496A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發明(設計)人: | 蘭其勇;王玉瑞;陸文龍;何樂 | 申請(專利權)人: | 浙江真北紡織新材料研究院有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/692 | 分類號: | C08G63/692;C08G63/80;C08K13/02;C08K3/36;C08K5/098;C08K3/22;C08J3/22;D01F6/92;D01F1/10 |
| 代理公司: | 杭州中平專利事務所有限公司 33202 | 代理人: | 翟中平;王俊城 |
| 地址: | 311100 浙江省杭州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 耐磨 抗靜電 阻燃 復合 功能 聚酯 制備 方法 | ||
1.一種高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯的制備方法,其特征是(質量份):
???⑴預酯化反應:將1-2.5份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入預酯化反應釜中,在攪拌的條件下,抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa,緩慢升溫將CEPPE溶解并保持沸騰,溫度控制在160℃以下進行酯化2-4小時,酯化過程中產生H2O,分離H2O計量,補充分離水同份的EG,制得阻燃預酯化液Ⅰ(2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯)備用,其酸值不大于70mgKOH/g;
⑵配制復合助劑:用2-6份EG將1-3質量份耐磨劑SiO2、1-3質量份抗靜電劑醋酸鹽,研磨、混合,制得復合助劑Ⅱ;
⑶酯化反應:將30-35質量份EG、65-70質量份精對苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中攪拌,在常壓下升溫至245-255℃酯化120-150min,加入15-25份阻燃預酯化液Ⅰ繼續酯化反應30-60min;
⑷復合酯化物配制:分別加入400-600PPM催化劑(Sb2O3)、0.15-0.25份消光劑(TiO2)及復合助劑Ⅱ,攪拌均勻得復合酯化物Ⅲ;
⑸縮聚反應:將復合酯化物Ⅲ在壓力1400-2000pa,升溫至265-275℃進行縮聚大約60-90?min;再調節真空至100?pa以下,升溫至270-280℃進行縮聚大約30-60min,至到縮聚反應結束;經鑄帶、冷卻、切粒得聚酯切片Ⅳ;
⑹固相聚合:將聚酯切片Ⅳ裝入預結晶裝置中,在緩慢升溫至?100-130℃,抽真空分離其結晶水的條件下預結晶6-10h;再升溫至240-260℃縮聚3-5h,使其在固相的情況發生結構變化,其端羧基降至40mol/噸以下,特性粘度增加到0.8-1.0?dl/g。
2.根據權利要求1所述的高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯的制備方法,其特征是:所述耐磨劑為納米級SiO2,抗靜電劑為醋酸鹽。
3.根據權利要求1所述的高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯的制備方法,其特征是:所述高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯性能指標:特性粘度達0.8-1.0?dl/g;含P量大于10000PPM。
4.根據權利要求1所述的高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯的制備方法,其特征是:所述高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯作為復合性功能聚酯母料添加使用。
5.根據權利要求1所述的高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯的制備方法,其特征是:所述高粘、耐磨、抗靜電及阻燃復合功能聚酯可以直接紡絲。
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