[發明專利]含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液及其制備方法

無效

• 申請號: 201210185051.7
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102675529A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 李亞鵬;陳鵬;王靜媛
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/28;C08F218/00;C08F2/24
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

1.一種含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液，由水乳聚合物、乳化劑、引發劑、pH值調節劑、保護膠和水組成；各成分的含量按質量計：水乳聚合物占水性苯丙乳液的47％～50％、乳化劑占水乳聚合物的2％～4％、引發劑占水乳聚合物的0.7％～1.7％，pH值調節劑占水乳聚合物的0.4％～1％、保護膠占水乳聚合物的1％～3％、余量為水；

所述的水乳聚合物，由苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和叔碳酸乙烯酯七種單體通過乳液聚合制得，各單體按質量計占水乳聚合物的百分比為：苯乙烯18.9％～47.8％、丙烯酸丁酯30.2％～56.6％、甲基丙烯酸甲酯3.8％～4.4％、甲基丙烯酸丁酯6.3％～8.3％、α-甲基丙烯酸2.8％～3.0％、丙烯酸羥乙酯0.6％～0.9％、叔碳酸乙烯酯8.2％～8.8％。

2.根據權利要求1所述的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液，其特征在于，所述的乳化劑，由十二烷基硫酸鈉和烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽組成，以質量計，十二烷基硫酸鈉占乳化劑總量的55％～58％，烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽占乳化劑總量的42％～45％；所述的引發劑是過硫酸銨；所述的pH值調節劑是碳酸氫鈉；所述的保護膠是聚甲基丙烯酸鈉鹽。

3.根據權利要求1或2所述的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液，其特征在于，所述的水乳聚合物，粒徑小于100nm。

4.一種權利要求1的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液的制備方法，有以下步驟：

(1)單體預乳化：

將乳化劑溶解在占總水量5～10％的水中，將七種單體苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、叔碳酸乙烯酯和乳化劑溶液同時投入到乳化釜中，攪拌1.5～2小時制得預乳液；所述的總水量，是七種單體質量的1～1.13倍；

(2)制得種子乳液：

在反應釜中加入占總水量25～40％的水、占pH值調節劑總量5～10％的pH值調節劑、占引發劑總量5～10％的引發劑和全部的保護膠，攪拌情況下加熱升溫至75～90℃時，將剩余的水、引發劑和pH值調節劑制成的混合溶液，同預乳液同時分別滴加到反應釜中，在15～30分鐘時間內滴加混合溶液及預乳液總量的10～15％，至反應體系呈藍色熒光時，停止滴加并繼續攪拌，制得種子乳液；

(3)水性苯丙乳液的合成：

停止滴加15～30分鐘后，繼續攪拌分別滴加剩余的混合溶液和預乳液，并在4～5小時內滴加完畢；添料結束后在0.5～1小時內在75～90℃基礎上階段升溫5℃，再恒溫1小時；將反應體系冷卻降溫至50℃以下出料，得到水性苯丙乳液，其固含量約為47％～50％。

5.根據權利要求4所述的含有叔碳酸乙烯酯的水性苯丙乳液的制備方法，其特征在于，所述的階段升溫，可以分2～4次使溫度升高5℃，每次之間恒溫12～50分鐘。