[發(fā)明專利]一種制備哌蟲啶中間體的前體2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210184822.0
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102766070A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳重言;安禮濤;金愛平;徐其文
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇克勝集團(tuán)股份有限公司;淮陰師范學(xué)院
• 主分類號: C07C255/17
• 分類號: C07C255/17;C07C253/30
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種制備哌蟲啶中間體的前體2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)氯化加成反應(yīng)：向丙烯醛溶液中通入氯氣反應(yīng)，生成2，3-二氯丙醛；

2)Michael加成反應(yīng)：將步驟1)所得產(chǎn)物溶于有機(jī)溶劑中與丙烯腈進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的催化劑為有機(jī)堿/無機(jī)堿和叔丁醇/叔丁醇的鹽，生成2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中丙烯醛溶液的溶劑為氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷或溴代乙烷中的一種。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中溶劑與丙烯醛的體積比為5～20∶1。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)反應(yīng)的溫度控制為-5～0℃。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中有機(jī)溶劑是甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯中的一種。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中有機(jī)堿催化劑是三乙胺或季銨堿，所述無機(jī)堿催化劑是氫氧化鈉或氫氧化鉀。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中丙烯腈是連續(xù)加入到反應(yīng)物中，加入的速度為0.15～0.25g/min。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)的反應(yīng)溫度為25～30℃，反應(yīng)時(shí)間為3～4小時(shí)。

9.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率達(dá)到96～99％時(shí)停止反應(yīng)。

10.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟2)還包括反應(yīng)后加入鹽酸中和，然后加入鹽水洗滌分層，取有機(jī)層，除去溶劑的步驟。