[發明專利]一種在含纖維素材料上負載銀納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201210184589.6
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102677454A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 占金華;孟艷靜;來永超;趙全芹
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;D21H17/70;D21H21/36;B22F9/24;B82Y40/00;D06M101/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術領域

本發明涉及一種在含纖維素材料上負載銀納米顆粒的方法，屬于無機納米材料制備技術領域。

背景技術

納米銀對大腸桿菌、淋球菌、沙眼衣原體等數十種致病微生物都有強烈的抑制和殺滅作用，而且不會產生耐藥性，可廣泛應用于環境保護、紡織服飾、水果保鮮、食品衛生等領域。銀納米材料也是表面增強拉曼散射效果最好的金屬，銀性能穩定，不容易被氧化。纖維素是重要的造紙原料。此外，以纖維素為原料的產品也廣泛用于紡織、醫藥衛生、及科研器材等方面。然而，植物纖維極易吸附各種來自人體的分泌物、剝離物，成為細菌的營養源，在各種含纖維素材料的制造，儲藏或使用中極易沾染細菌，使得它在某些范圍內的應用受到局限。將納米銀負載在含纖維素材料上，使其具備抗菌性能，可以使微生物體內的酶變性失活，使其代謝受阻，抑制微生物的生長繁殖。含纖維素的抗菌材料由于其可燃燒、易降解等特點而更為環保，具有更廣泛的潛在應用。

目前在材料表面負載納米銀的方法主要有表面涂布，噴灑或物理吸附等方法。這些制備方法需要提前制備納米銀，然后進行負載，操作步驟繁瑣，制作也較為費時。

中國專利CN?101586309A（申請號：200910087235.8）公開了一種原位復合單質納米銀的細菌纖維素膜的制備方法,通過銀氨溶液同含醛基化學試劑的反應在其網絡結構中原位生成銀單質納米顆粒，該專利是基于銀鏡反應的原位合成，要求材料表面潔凈才能更好地負載銀，這樣就需要對材料表面進行預處理且制備方法操作步驟繁瑣。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種在含纖維素材料上負載銀納米顆粒的方法。

本發明利用纖維素本身在堿性加熱條件下可以還原銀氨溶液，實現了納米銀在纖維上的原位生長。這種一步法負載納米銀的方法操作簡單，而且納米銀尺寸及分布均勻，所用的原料價格便宜，制作工藝簡單，易于推廣。

本發明的技術方案如下：

一種在含纖維素材料上負載銀納米顆粒的方法，步驟如下：

1）稱取0.01-10毫摩爾一價銀鹽溶于10-500毫升水或10-500毫升乙醇中或10-500毫升水與乙醇的混合液中，調節PH為8-12，加入氨水至溶液中沉淀恰好溶解，得到銀氨溶液；所述水與乙醇的混合液中水與乙醇的體積比為（0.1～10）：1；

2）將含纖維素材料浸泡在步驟1）制備的銀氨溶液中，在30℃-100℃水浴中反應10分鐘-24小時，反應結束含纖維素材料表面負載銀納米顆粒；

3）將步驟2）所得的表面負載銀納米顆粒的含纖維素材料用水或乙醇清洗，在空氣中晾干。

步驟1）所述的一價銀鹽為硝酸銀、乙酸銀、高氯酸銀、磷酸銀中的一種。

步驟2）所述的含纖維素材料為棉質材料、紙質材料中的一種；所述的棉質材料為棉花、脫脂棉、粘膠纖維、棉紗、棉與棉型化纖混紡紗線織成的織品中的一種；所述的紙質材料為濾紙、衛生紙、包裝紙、打印紙中的一種。

優選的，所述步驟2）中水浴反應溫度為50-80℃。

本發明的創新點在于：利用纖維素本身在堿性加熱條件下可以還原銀氨溶液，實現納米銀在纖維上的原位生長。這種一步法負載納米銀的方法操作簡單，而且納米銀尺寸及分布均勻，所用的原料價格便宜，制作工藝簡單，易于推廣。

產物的物相通過X光衍射譜（XRD）測試，采用Bruker?D8X-射線衍射儀以Cu-Kα射線(波長為衍射光源對產物作X光衍射分析。產物的形貌通過掃描電子顯微鏡照片（SEM）顯示，采用JEOL?JSM-7600F冷場發射掃描電子顯微鏡，加速電壓為5.0kV。

本發明利用纖維素富含羥基的結構，以纖維素為還原劑，在堿性加熱的條件下實現了納米銀在纖維上的原位生長。該反應操作簡單，反應易控，重復性好，無污染，原料低廉，易于大規模生產。所得的負載納米銀的纖維素材料，納米銀尺寸及分布均勻，附著牢固，可以廣泛應用于抗菌包裝紙、醫護殺菌用品、婦女用紙等。在含纖維素材料上負載的納米銀具有非常高而且穩定的增強效果，也可以用于表面增強拉曼光譜基底。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的表面負載納米銀的含纖維素材料的X射線衍射譜（XRD）。

圖2是本發明實施例1制備的表面負載納米銀的含纖維素材料的掃描電子顯微鏡照片（SEM）。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明，但不限于此。

以下實施例所用原料均為市購產品，分析純。