[發明專利]一種補豆堿的提取方法

無效

• 申請號: 201210184566.5
• 申請日: 2012-06-07
• 公開（公告）號: CN102702206A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種植物有效成分的提取方法，具體來說是一種補豆堿的提取方法。

背景技術

補豆堿（Alexine），屬吡咯生物堿類化合物，具有糖甙酶抑制作用。對繭蜜糖酶(trehalase)的IC50為5.9×10/-5M，對真菌葡聚糖1，4-α-葡萄糖甙酶(fungalglucan1,4-αglucosidese)的IC50為1.1×10/-5M。

補豆堿，立方晶，mp.162～163℃，[α]20/D+40.0°(c=0.25，水)。分子式：C8H15NO4，分子量：189.21，結構式：

。

補豆堿主要來源于豆科(Leguminosae)滑瓣補豆Alexa?leiopetala?(Davis)?Sandawith莢。目前，國內尚無補豆堿的提取方法相關專利報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種補豆堿的提取方法，工藝操作簡單，易于實現工業化生產。

為了解決上述技術問題，本發明的目的是這樣來實現的：

（1）將滑瓣補豆的莢粉碎，用70%的乙醇溶液回流提取1-3次，得到提取液；

（2）上述提取液加入藥材量的0.1-1%的活性炭60℃下保溫脫色30-80min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮得浸膏；

（3）上述浸膏用酸水溶解，過濾，濾液上陽離子交換樹脂，先用去離子水洗至中性，再用堿性醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調pH10，放置結晶，過濾得到粗晶；

（4）上述粗晶采用高速逆流色譜進行分離純化，以氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，紫外在線檢測，收集目標流分，濃縮干燥即得高純度補豆堿產品。

所述步驟（3）中陽離子交換樹脂可選D151、HZD-2或HD-8中的一種。

所述步驟（3）中堿性醇溶液為pH9-11的乙醇溶液，醇濃度為60-85%。

所述步驟（4）中氯仿-甲醇-水的體積比為3-5:5-9:5。

本發明采用高速逆流色譜法對補豆堿進行分離純化，與以往的技術手段相比有明顯的優點：分離能力強、時間段、樣品損失少，以及分離和純化同步進行，實現了工業化目的。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取滑瓣補豆的莢1kg，粉碎至20目，用70%的乙醇溶液回流提取3次，得到提取液，向提取液中加入1g的活性炭60℃下保溫脫色80min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮得到浸膏，用5%的鹽酸溶解，過濾，濾液上D151型陽離子交換樹脂，先用去離子水洗至中性，再用85%的乙醇溶液（pH9）溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調pH10，放置結晶，過濾得到粗晶。

以體積比為3:5:5氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣25min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶于兩相（上相與下相體積比為1:1）混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，收集目標流分，濃縮干燥即得產品1.13g，含量為98.9%。

實施例2：

取滑瓣補豆的莢1kg，粉碎至20目，用70%的乙醇溶液回流提取1次，得到提取液，向提取液中加入10g的活性炭60℃下保溫脫色30min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮得到浸膏，用3%的鹽酸溶解，過濾，濾液上HD-8型陽離子交換樹脂，先用去離子水洗至中性，再用60%的乙醇溶液（pH11）溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調pH10，放置結晶，過濾得到粗晶。

以體積比為5:9:5氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣25min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶于兩相（上相與下相體積比為1:1）混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，收集目標流分，濃縮干燥即得產品0.87g，含量為99.1%。

實施例3：

取滑瓣補豆的莢1kg，粉碎至20目，用70%的乙醇溶液回流提取2次，得到提取液，向提取液中加入5g的活性炭60℃下保溫脫色60min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮得到浸膏，用5%的鹽酸溶解，過濾，濾液上HZD-2型陽離子交換樹脂，先用去離子水洗至中性，再用75%的乙醇溶液（pH10）溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調pH10，放置結晶，過濾得到粗晶。