[發(fā)明專利]一種高純度次野鳶尾黃素的分離制備工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210184560.8 | 申請日： | 2012-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN102702216A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉東鋒;楊成東 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/04 | 分類號： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 鳶尾 黃素 分離 制備 工藝 | ||
1.一種高純度次野鳶尾黃素的分離制備工藝，其特征在于它是經(jīng)超臨界CO2萃取得黃酮類物質(zhì)，溶劑萃取富集得次野鳶尾黃素粗品，再利用制備型反相高效液相色譜分離，純化得到次野鳶尾黃素晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度次野鳶尾黃素的分離制備工藝，其特征在于具體包括以下步驟：
A.超臨界CO2萃取：取白花射干裝入萃取釜中，在加入丙酮攜帶劑條件下進行萃取，萃取工藝條件：溫度保持在30-65℃，壓力為22-45MPa；解析釜溫度為40-65℃，壓力為4-10MPa；CO2流量為20-50L/h；攜帶劑丙酮體積百分比為65-90%，加入量是萃取物料量的50%-90%；經(jīng)過2-5h的循環(huán)萃取，從解析釜中得到含白花射干黃酮化合物的萃取物；
B.溶劑萃取：向上述萃取物中按比例加入乙醇和硫酸銨雙水相系統(tǒng)加熱混勻，分為上下兩相，取出富含黃酮的乙醇相，加乙酸乙酯、水和氯化鈉，混合均勻，取上相減壓濃縮得次野鳶尾黃素粗品；
C.制備液相分離、純化：將粗品用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀純化，收集主成分峰，真空冷凍干燥得到次野鳶尾黃素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種高純度次野鳶尾黃素的分離制備工藝，其特征在于所述的制備高效液相色譜的流動相為甲醇：三氟乙酸水溶液（pH3）=（42-60:40-58）的混合液（體積比），流速為5-20ml/min。
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