[發明專利]鐠摻雜磷酸鐵鋇的制備方法

無效

• 申請號: 201210184500.6
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102674308A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張健;吳潤秀;王晶;張雅靜;李杰;李安平;李先蘭;韋谷林
• 申請（專利權）人: 韋谷林
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 張新球

技術領域

本發明的鐠摻雜磷酸鐵鋇，屬于一種新材料。

背景技術

目前，尚未發現有磷酸鐵鋇化合物的報道和記載。經公開專利的檢索,互聯網的信息和書刊、雜志、市場等調研，沒有發現與本發明的技術產品相同的專利文獻，也未見與本發明的技術或產品的報道或銷售。

發明內容

本發明的目的在于：提出一種鐠摻雜磷酸鐵鋇的制備方法。

本發明的鐠摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于:其化學式為：Ba(FePO₄)₂，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學式Ba(FePO₄)₂的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按0.1—5%范圍重量百分比計算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450℃高溫煅燒2—4h，即得本發明的鐠摻雜磷酸鐵鋇產品；

所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為：磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一；

所述摻雜元素源：為氯化鐠、氧化鐠之一。

為使各物料混合更均勻，所述乙醇介質為酸性的，其酸性乙醇液，可用現有技術方法進行調節獲得，優選有機酸—乙醇混合液為佳，所述有機酸優選為甲酸或乙酸，所述酸性乙醇液優選為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。

本發明與現有技術相比的有益效果：本發明的鈦摻雜磷酸鐵鋇產品，主要主要用作還原劑、脫氧劑、食品脫氧保鮮劑；用作電子元件材料或制造電子元件的生產原料、制造電池正極材料及其電池的生產原料；用于冶煉、合金、玻璃生產的添加劑；具有原料十分充足，生產成本底，環保無污染等特點；用作電池正極材料，其充放電平臺相對鋇電極電位為3.6V左右，初始放電容量超過187mAh/g，100次充放電循環后容量約衰減0.2%左右；比容量和循環穩定性與現有技術相比，有較大的提高，生產成本價格要比現有技術低數十倍以上。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

本發明的鐠摻雜磷酸鐵鋇制備方法，其特征在于：其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學式Ba(FePO₄)₂的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按0.1-5%范圍重量百分比計算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質中，轉速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120℃烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450℃高溫煅燒2-4h，即得本發明的鐠摻雜磷酸鐵鋇產品；

所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為：磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一；

所述摻雜元素源：為氯化鐠、氧化鐠之一。

為使各物料混合更均勻，所述乙醇介質為酸性的，其酸性乙醇液，可用現有技術方法進行調節獲得，優選有機酸—乙醇混合液為佳，所述有機酸優選為甲酸或乙酸，所述酸性乙醇液優選為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。

實施例2

選用：碳酸鋇（BaCO3）(99.8%)，草酸亞鐵（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氫二銨（NH4H2PO4）(98%)為原料；按照化學式Ba(FePO₄)₂的mol比例計量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計，按1%（重量百分比）計算添加摻雜元素鐠，鐠源為氯化鐠(98%)；混合后，在無水乙醇介質中，轉速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驅體，將烘干得到的前驅體置于高溫爐內，在氮氣氛中，經300-450℃高溫煅燒2—4h，即得本發明的鐠摻雜磷酸鐵鋇產品。

實施例3