[發(fā)明專(zhuān)利]硫摻雜磷酸鐵鋇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210184497.8
• 申請(qǐng)日: 2012-06-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102701178A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張健;吳潤(rùn)秀;王晶;張雅靜;李杰;李安平;李先蘭;曾令城
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 曾令城
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/45
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/45;A23L3/3436;H01M4/58
• 代理公司: 廣州科粵專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 張新球

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明的硫摻雜磷酸鐵鋇，屬于一種新材料。

背景技術(shù)

目前，尚未發(fā)現(xiàn)有磷酸鐵鋇化合物的報(bào)道和記載。經(jīng)公開(kāi)專(zhuān)利的檢索,互聯(lián)網(wǎng)的信息和書(shū)刊、雜志、市場(chǎng)等調(diào)研，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明的技術(shù)產(chǎn)品相同的專(zhuān)利文獻(xiàn)，也未見(jiàn)與本發(fā)明的技術(shù)或產(chǎn)品的報(bào)道或銷(xiāo)售。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提出一種硫摻雜磷酸鐵鋇的制備方法。

本發(fā)明的硫摻雜磷酸鐵鋇的制備方法，其特征在于:其化學(xué)式為：Ba(FePO₄)₂，其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學(xué)式Ba(FePO₄)₂的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按0.1—5%范圍重量百分比計(jì)算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩校?jīng)300-450℃高溫煅燒2—4h，即得本發(fā)明的硫摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品；

所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為：磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一；

所述摻雜元素源：為單質(zhì)硫（硫黃）。

為使各物料混合更均勻，所述乙醇介質(zhì)為酸性的，其酸性乙醇液，可用現(xiàn)有技術(shù)方法進(jìn)行調(diào)節(jié)獲得，優(yōu)選有機(jī)酸—乙醇混合液為佳，所述有機(jī)酸優(yōu)選為甲酸或乙酸，所述酸性乙醇液優(yōu)選為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果：本發(fā)明的硫摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品，主要用作還原劑、脫氧劑、食品脫氧保鮮劑；用作電子元件材料或制造電子元件的生產(chǎn)原料、制造電池正極材料及其電池的生產(chǎn)原料；用于冶煉、合金、玻璃生產(chǎn)的添加劑；具有原料十分充足，生產(chǎn)成本底，環(huán)保無(wú)污染等特點(diǎn)；用作電池正極材料，其充放電平臺(tái)相對(duì)鋇電極電位為3.6V左右，初始放電容量超過(guò)187mAh/g，100次充放電循環(huán)后容量約衰減0.2%左右；比容量和循環(huán)穩(wěn)定性與現(xiàn)有技術(shù)相比，有較大的提高，生產(chǎn)成本價(jià)格要比現(xiàn)有技術(shù)低數(shù)十倍以上。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

本發(fā)明的硫摻雜磷酸鐵鋇制備方法，其特征在于：其鋇源、鐵源、磷酸根源的原料，按照化學(xué)式Ba(FePO₄)₂的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按0.1-5%范圍重量百分比計(jì)算，添加摻雜元素；混合后，在乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120℃烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩校?jīng)300-450℃高溫煅燒2-4h，即得本發(fā)明的硫摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品；

所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一；鐵源為草酸亞鐵、二氯化鐵、三氯化鐵、氧化鐵等；磷酸根源為：磷酸、磷酸鈉鹽，磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一；

所述摻雜元素源：為單質(zhì)硫（硫黃）。

為使各物料混合更均勻，所述乙醇介質(zhì)為酸性的，其酸性乙醇液，可用現(xiàn)有技術(shù)方法進(jìn)行調(diào)節(jié)獲得，優(yōu)選有機(jī)酸—乙醇混合液為佳，所述有機(jī)酸優(yōu)選為甲酸或乙酸，所述酸性乙醇液優(yōu)選為含1-5%甲酸或1-5%乙酸的乙醇混合液。

實(shí)施例2

選用：碳酸鋇（BaCO3）(99.8%)，草酸亞鐵（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氫二銨（NH4H2PO4）(98%)為原料；按照化學(xué)式Ba(FePO₄)₂的mol比例計(jì)量；摻雜元素源，按理論可生成磷酸鐵鋇的重量計(jì)，按1%（重量百分比）計(jì)算添加摻雜元素硫，硫源為硫黃，混合后，在無(wú)水乙醇介質(zhì)中，轉(zhuǎn)速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驅(qū)體，將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi)，在氮?dú)夥罩校?jīng)300-450℃高溫煅燒2—4h，即得本發(fā)明的硫摻雜磷酸鐵鋇產(chǎn)品。

實(shí)施例3