[發明專利]一種高壓鍋爐高效鐵分散劑的生產方法

有效

• 申請號: 201210184370.6
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102701469A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 程終發;王燕平;齊曉婧;萬振濤;宋盟盟;董超
• 申請（專利權）人: 山東省泰和水處理有限公司
• 主分類號: C02F5/14
• 分類號: C02F5/14;C08F130/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于工業循環冷卻水處理技術領域，具體涉及一種高壓鍋爐高效鐵分散劑的生產方法。

背景技術

在高壓工業蒸汽系統（6.2-11.7MP）中以前關注的硬度垢方面的問題已被鐵的沉積問題所取代。因為鐵的沉積使熱傳遞效率降低，并會引起垢下腐蝕。協調磷酸鹽處理可減少垢下腐蝕的危險，但很少能將鐵遷移至爐外。研究證明鍋爐中的絕大多數鐵污染物都是從給水和凝結水中攜帶而來的，對這些水進行適當的凈化和管理可使鐵的沉積問題得到明顯緩解，但是對于具有幾英里長蒸汽管線、較低濃縮倍數和較少冷凝水返還等特點的工業系統來說，預處理的成本很高。現今已用分散劑控制鐵的沉積，但在某些高壓系統中，盡管有機聚合物存在，仍會有相當量的鐵沉積物形成，失敗的主要原因可能是聚合物在高溫和/或較長的停留時間下發生了水熱分解而失去活性。因此，對于工業高壓蒸汽系統來說，鐵分散劑的研究尤為重要，較高壓力的鍋爐對新型分散劑的需求促進了新型聚合物的開發。

在現有技術中，發明專利US4446046提供了聚異丙烯膦酸（PIPPA）及其單體異丙烯膦酸（IPPA）的生產方法，其IPPA的合成方法為：丙酮先入釜，快速滴加三氯化磷，攪拌4.5小時后，加醋酸，室溫下攪拌過夜，然后118℃-190℃蒸餾以除去氯化氫、乙酰氯和醋酸，該方法合成時間過長，溫度要求過高，需要進一步改進工藝；該專利提供了兩種PIPPA的合成方法：IPPA入釜，加入乙酸乙酯，攪拌均勻在加入過氧化苯甲酰溶液，保溫滴加6-7小時，最后降溫得產物，該方法中用乙酸乙酯做溶劑，實驗效果不佳；另外用水法合成PIPPA，過銨做引發劑，實驗證明聚合效果不好，產率低。

雖然聚異丙烯膦酸是高壓鍋爐高效鐵分散劑，其合成原料相對低廉，但是由于在其原料的生產過程中溫度難控制，易濺料，危險系數高；原料的包裝要求過于苛刻；在聚異丙烯膦酸的生產過程中物料易于暴露于環境中，對環境和人體都有不同程度的影響；廢料不易處理等存在的一系列問題，聚異丙烯膦酸在國內外并沒有工業化生產，但是國內外對該產品的需求量很大，因此，設計一種操作工序簡單、安全、穩定、高效、廢料零排放并實現循環利用的生產方法，可以極大地滿足社會的需求和環境的要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于高壓鍋爐的高效鐵分散劑的生產方法。此方法具有操作工序簡單、安全、穩定、高效、廢料零排放并實現循環利用等優點。

為實現上述目的，本發明一種高壓鍋爐高效鐵分散劑的生產方法，提供了包括以下步驟的聚異丙烯膦酸的生產方法：首先進行異丙烯膦酸（IPPA）原料的生產，然后將醋酸酐加入到成品IPPA的反應釜中，在另一反應釜中制備過氧化苯甲酰（BPO）溶液，將BPO溶液抽入滴加灌，控溫向IPPA和醋酸酐反應釜中滴加BPO溶液，滴加結束后保溫，攪拌均勻負壓向反應釜中抽入水，控溫負壓外蒸，取樣中控二甲苯≤0.5%后停止外蒸，補入純水出料，蒸出的醋酸用于原料IPPA的合成；具體而言，本發明所述的方法包括以下步驟：

（1）異丙烯膦酸（IPPA）的合成：混料釜中加入質量份300-3000的醋酸和質量份100-1000丙酮混合均勻，加入質量份4-50的除水劑快速除水后抽入反應釜，打開攪拌、冷卻水和回流閥，控制溫度小于30℃，快速滴加質量份200-2500的三氯化磷，打開氯化氫氣體吸收系統，滴畢進行30℃-60℃間的梯度升溫4-6小時，同時打開氯化氫氣體吸收系統，梯度升溫后，進行55℃-145℃間梯度升溫外蒸，分別收集乙酰氯和醋酸，取樣化驗分析雙鍵和亞磷，合格后，停止加熱后充氮氣，得IPPA；

（2）過氧化苯甲酰溶液（BPO溶液）的制備:將二甲苯抽入不銹鋼釜中，攪拌條件下將過氧化苯甲酰抽入釜內，配成質量比為4%-15%的BPO溶液備用，溫度控制在35℃以下；

（3）聚異丙烯膦酸（PIPPA）的合成：將質量份100-1000醋酸酐和合成的質量份100-1000?IPPA抽入反應釜中，攪拌1小時，打開冷卻水及回流閥，快速滴加質量份100-1000的BPO溶液，溫度控制在65℃-95℃，保溫3-6小時，然后開冷卻水降溫到20℃-35℃，攪拌均勻，負壓抽入純水，溫度控制在90℃-110℃負壓外蒸，多次補水，蒸出二甲苯、苯甲酸、醋酸和水，回收的醋酸用于IPPA的合成，回收的二甲苯處理后用于PIPPA的合成。

上述的一種高壓鍋爐高效鐵分散劑的生產方法，其特征在于：步驟（1）中所述的梯度升溫為分別在30℃-35℃、35℃-40℃、40℃-45℃溫度區間各保溫1小時；然后在50℃-55℃保溫1-2小時。