[發(fā)明專利]一種甲縮醛的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210184011.0 | 申請日： | 2012-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN102701922A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 白君君;牟慶平;馬韻升;史慶苓;欒波;張建林;高洪奎 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東京博控股股份有限公司;黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C43/30 | 分類號： | C07C43/30;C07C41/56 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲縮醛 合成 方法 | ||
1.一種甲縮醛的合成方法，其特征在于：在反應(yīng)器中，甲醛與甲醇以摩爾比為1：1.5-4.5比例在固體酸催化劑作用下于40-100℃反應(yīng)40min-240min，控制回流比為1：1-3.5，收集塔頂40-55℃的餾分，固體酸催化劑為酸化柱撐蒙脫石催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：固體酸催化劑用量為甲醇和甲醛總質(zhì)量的2%-15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：固體酸催化劑的主要活性組分為硫酸，其負載量為5wt%-30?wt?%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：固體酸催化劑為酸化鋁柱撐蒙脫石或酸化鋁鐵柱撐蒙脫石。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：所述酸化柱撐蒙脫石催化劑的制備包括以下步驟：
（1）柱化劑的制備?在50-80℃強烈攪拌條件下向金屬氯化物水溶液中滴入NaOH溶液，滴加完畢，恒溫攪拌1-3h，老化8-24h，制得柱化劑；
（2）柱撐蒙脫石的制備?在40℃-95℃和攪拌條件下，將上述柱化劑勻速滴入鈉化蒙脫石懸浮液中，恒溫老化8-24h，過濾洗滌直至無Cl-為止，50-120℃溫度下烘干、研磨、過篩、400?-550℃焙燒1-5小時，得柱撐蒙脫石；
（3）酸化柱撐蒙脫石的制備?將上述柱撐蒙脫石用?0.5-3.5mol/L?的硫酸浸漬2-24?h，過濾，70-110℃烘干，得酸化柱撐蒙脫石固體酸催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：步驟（1）中金屬氯化物為AlCl3·6H2O或AlCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：步驟（1）中氫氧化鈉與金屬氯化物的摩爾比為1-2.4:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：步驟（1）中金屬氯化物溶液的摩爾濃度為0.1-0.6mol/L，NaOH溶液的摩爾濃度為0.1-0.6mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：步驟（2）中鈉化蒙脫石懸浮液的質(zhì)量分數(shù)為1%-10%。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲縮醛的合成方法，其特征在于：步驟（2）中柱化劑與鈉化蒙脫石的比例為5-15mmol/g。
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