[發明專利]一種CN/SrTiO3復合光催化劑的合成方法

無效

• 申請號: 201210183985.7
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102698787A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 陳剛;胡宜棟;于耀光;劉遠;郝臨星;周彥松
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J27/26
• 分類號: B01J27/26;A62D3/17;A62D101/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及光催化劑的合成方法。

背景技術

自1976年Gary等首先應用二氧化鈦光催化降解水中的氯代聯苯并取得成功以來，有關光催化氧化降解有毒污染物技術迅速受到各國環境研究者的普遍關注。經過三十多年廣泛深入地研究，TiO2以外的光催化劑的相繼發現，但是大多數光催化劑的研究還主要在紫外光區，在太陽光譜中紫外光(420nm以下)不到5％，而波長為420～750nm的可見光占到43％，因此，為了有效利用太陽光，研究在可見光下具有高效光催化活性的催化材料非常有意義，尋求廉價、具有高性能的可見光光催化材料將是光催化發展進一步走向實用化的必然趨勢。

對于當前報道的絕大部分催化劑，均采用傳統的固相法制得，不僅合成的催化劑顆粒較大，且比表面積較小，從而限制了該類催化劑性能的進一步提高，因此探索制備高比表面積光催化劑的新方法勢在必行。

發明內容

本發明要解決現有的固相法制備的催化劑顆粒較大、比表面積較小，催化劑性能較差的問題，而提供一種CN/SrTiO₃復合光催化劑的合成方法。

本發明CN/SrTiO₃復合光催化劑的合成方法按以下步驟進行：

一、將鈦酸丁酯、Sr(NO₃)₃、檸檬酸溶于乙二醇中，在溫度為60～90℃的條件下，攪拌混合均勻，得到溶液；其中，鈦酸丁酯與Sr(NO₃)₃的物質的量之比為1∶1，鈦酸丁酯與檸檬酸的用量比是1mmoL∶(4～8g)；鈦酸丁酯與乙二醇的用量比是1mmoL∶(4～7mL)；

二、將步驟一中得到的溶液經超聲處理和微波處理后得到溶膠，將溶膠放入110～150℃烘箱中脫水10～14h，形成凝膠，將凝膠燒成粉末，將所得粉末研磨后，在600～1000℃的溫度下焙燒8～15h，得到SrTiO₃前驅物；

三、按質量比為1∶(1～8)稱取步驟二得到的SrTiO₃前驅物和尿素，混合并研磨30～60min后，在300～500℃烘箱中焙燒1～5h，得到粗產物，將粗產物用去離子水洗滌2～5次、再用無水乙醇洗滌2～5次后，在60～90℃下干燥5～10h，得到CN/SrTiO₃復合光催化劑。

本發明首次采用聚合物絡合法制備出SrTiO₃納米顆粒，并以此為前驅體，再通過尿素煅燒復合制得CN/SrTiO₃粉體可見光光催化材料。本發明原料簡單易得，對設備要求低，成本低，操作簡單，反應易控制，容易制得純相、結晶度好的SrTiO₃，合成過程中沒有Sr和Ti的損失，穩定性好、無毒，相對于水熱合成SrTiO₃，重現性好，有利于擴大生產。

本發明得到的產品分散性好，具有高效的光催化性能，使用時不需要酸性條件。與純SrTiO₃相比，本發明所得的CN/SrTiO₃復合光催化劑的初始吸收邊向長波方向移動，使SrTiO₃的最大吸收邊由紫外光區紅移至可見光區，禁帶寬度由3.35eV降低到2.82eV，從而使SrTiO₃具有可見光催化活性，有效利用太陽光降低污染物處理費用，50min中內可將100mL(10mg/L)的羅丹明B完全降解，是一種在分解水制氫和光降解有機物等方面都很有前途的光催化材料。

附圖說明

圖1是實施例一制備的SrTiO₃前驅物放大10000倍的掃描電鏡照片；

圖2是實施例一制備的SrTiO₃前驅物放大50000倍的掃描電鏡照片；

圖3是實施例一制備的CN/SrTiO₃復合光催化劑放大10000倍的掃描電鏡照片；

圖4是實施例一制備的CN/SrTiO₃復合光催化劑放大50000倍的掃描電鏡照片；

圖5是產物的XRD譜圖，其中a是純實施例一所制備的SrTiO₃前驅物的XRD譜圖；b是實施例一所制備的CN/SrTiO₃復合光催化劑的XRD譜圖；c是實施例二所制備的CN/SrTiO₃復合光催化劑的XRD譜圖；

圖6是實施例一所制備的SrTiO₃前驅物的高分辨透射電鏡(HRTEM)照片；