[發明專利]測定樣品中油和/或水含量的裝置及方法

有效

• 申請號: 201210183271.6
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102778409A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 張珂;朱建華;周勇;武本成;謝迎東;馬亮
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/28
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 丁香蘭;韓蕾

技術領域

本發明涉及一種測定樣品中油和/或水含量的裝置及方法，更具體地講，是指一種改進的Dean-Stark裝置以及利用該裝置測定石油工業或食品工業中固態、半固態樣品中油和/或水含量的方法。

背景技術

在石油工業或食品工業的一些科學研究中，通常需對樣品中油和/或水含量進行測定。Dean-Stark裝置(又稱作Dean-Stark接收器或Dean-Stark蒸餾器)是常用的一種通過蒸餾方法測定樣品中水含量的玻璃儀器。

例如，目前含油污泥中油/水含量測定采用的是加拿大Alberta省油砂管理局推薦的“Dean-Stark改進裝置”，其結構詳見圖1所示，該裝置主要包括提取裝置部分以及Dean-Stark分離器，提取裝置部分主要是利用溶劑對樣品進行抽提以使溶劑蒸汽及水蒸汽進入Dean-Stark分離器中分離水分進而得測定水分含量，再利用減量法計算得到油含量。該“Dean-Stark改進裝置”的核心部分是Dean-Stark分離器(或稱分水器)10，其是一個類似于h型結構的裝置，其主體為一個豎直的柱狀玻璃管，上方與回流冷凝器20的底部相連，下方連接可以測量液體體積的水阱101(帶有計量刻度，該水阱101也可以改為類似于滴定管的玻璃制收集裝置以收集較多體積的液體)，該分水器10主體玻璃管的中上部斜伸出一根支管(或稱回流管)，支管與柱狀玻璃管下方管壁成銳角，支管伸展到臨近末端時折為豎直，以便插入連接提取瓶的過渡接頭50中。提取裝置部分主要包括提取瓶30以及套設在提取瓶30內的抽提管40，抽提管40懸于提取瓶30內(抽提管40底部與提取瓶30底部有一定距離)，且抽提管40底部設有貫通的小孔401。提取裝置部分與Dean-Stark分水器10之間通過過渡接頭50磨口連接，保證提取裝置與分水器之間的連接密封性。在利用該裝置測定含油污泥中油/水含量時，提取瓶30內裝有溶劑(如甲苯)，待測含油污泥樣品用濾紙包裹后置于抽提管40內，安裝好分水器10、冷凝器20，利用加熱裝置60對提取瓶30進行加熱(中下部及底部加熱)。隨著溫度的升高，提取瓶30內溶劑甲苯以及樣品中的水在提取裝置中蒸發，形成蒸汽進入分水器10支管，并沿支管進入外層通有冷卻水的回流冷凝器，冷凝成液體，滴入Dean-Stark分水器10主管下方的水阱101。在水阱101中，不能混溶的溶劑甲苯與水發生分層，下層是水，上層是密度較小的甲苯溶劑。隨著蒸發的進行，當水阱中上層溶劑逐漸增多至支管連接處時，就會沿支管回流到提取裝置中，對裝在抽提管40中用濾紙包裹的被測含油污泥直接進行沖淋，并經抽提管40底部的小孔401流入提取瓶30中。而水阱下層的水則留在了水阱中而得以測量(若待測樣品中的水分含量較高，水阱部分可改設為類似于滴定管的帶旋鈕的收集裝置，等到水收集到一定體積，可打開收集裝置下部的旋鈕放出部分收集的水，以防止水量過多而沿支管回流進入提取裝置)。抽提完畢后，可將被測含油污泥樣品在115℃溫度條件下干燥，使甲苯揮發并至恒重，根據從分水器水阱中讀取水的體積數換算為樣品的水含量，進一步利用減量法計算出樣品的油含量。

上述“Dean-Stark改進裝置”，結構簡單、易于操作，不僅可用于石油、石化工業中對含油污泥油和/或水含量的測定，還可用于測定其它石油產品，如焦油、乳化瀝青和其它瀝青材料的水含量，此外也可用于食品工業中對一些食品樣品，如面包、餅干、油炸薯條等的油和/或水含量的測定。

然而，由于液體向下流動時總是遵循阻力最小原則(即遵循兩點間直線最短流動原則)，因此含油樣品，如含油污泥，中的油并不能被抽提完全；此外為保證抽提管中流入的溶劑迅速流出進行下一次抽提而使抽提管懸于提取瓶中對于油的完全抽提也是不利的(完全依靠沖淋)，這些問題的直接后果是油含量測定數據的準確性及平行性較差。

發明內容

本發明的一個目的在于針對上述現有方法測定樣品中油和/或水含量的裝置所存在的問題，對測量裝置進行改進，提供一種新的測定樣品中油和/或水含量的裝置，以提高測定數據的準確性及平行性。

本發明的另一目的在于提供一種利用所述裝置測定樣品中油和/或水含量的方法，準確、快速地測定樣品中油和/或水的含量。

為達到上述目的，一方面，本發明提供了一種測定樣品中油和/或水含量的裝置，該裝置主要是對上述現有技術的“Dean-Stark改進裝置”的提取裝置部分做了進一步的改進，進而可使樣品中的油分抽提更為完全，提高測定的準確性及平行性。具體地講，本發明提供的測定樣品中油和/或水含量的裝置主要包括：