[發(fā)明專利]一種低溫預(yù)燒制備氧基磷灰石型硅酸鑭電解質(zhì)粉體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210182798.7
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102659127A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉占國;相珺;歐陽家虎
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;H01M8/10;H01M8/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種低溫預(yù)燒制備氧基磷灰石型硅酸鑭電解質(zhì)粉體的方法，其特征在于一種低溫預(yù)燒制備氧基磷灰石型硅酸鑭電解質(zhì)粉體的方法按以下步驟進行：

一、將La₂O₃粉體與SiO₂粉體進行干燥處理，控制干燥溫度為873～1273K，干燥1～4h后降至室溫，其中升溫速度為100～300K·h^-1，降溫速度為100～500K·h^-1；二、根據(jù)化學式La_10-xSi₆O_27-3x/2，按照La與Si的化學計量比為(10-x)∶6，取步驟一中干燥后的La₂O₃粉體與SiO₂粉體，其中0≤x≤0.67；三、將步驟二取得的La₂O₃粉體與SiO₂粉體放入球磨罐中，同時加入無水乙醇和氧化鋯磨球，無水乙醇的加入量為La₂O₃粉體與SiO₂粉體總質(zhì)量的0.5～3倍，氧化鋯磨球的質(zhì)量為La₂O₃粉體與SiO₂粉體總質(zhì)量的3～5倍，密封后的球磨罐置于球磨機上，以200～400rpm的轉(zhuǎn)速濕混12～48h，得到混合粉體；四、將步驟三得到的混合粉體在250～300K溫度下烘干，然后經(jīng)160～500目過篩，再在空氣爐中以1473～1673K的溫度預(yù)燒5～15h；五、將步驟四得的混合物粉體進行研磨和過篩后得到粒徑5～100μm的氧基磷灰石型硅酸鑭電解質(zhì)粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧基磷灰石型硅酸鑭電解質(zhì)粉體的方法，其特征在于La₂O₃粉體與SiO₂粉體進行干燥處理的溫度為1173K，干燥時間為3h，其中升溫速度為100K·h^-1，降溫速度為100K·h^-1，稱取的La₂O₃粉體20.47g，SiO₂粉體4.53g，無水乙醇25mL，氧化鋯磨球100g，濕混24h，轉(zhuǎn)速400rpm，烘干溫度為273K，過篩用的篩子為160目，預(yù)燒溫度為1573～1673K，時間為5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧基磷灰石型硅酸鑭電解質(zhì)粉體的方法，其特征在于La₂O₃粉體與SiO₂粉體進行干燥處理的溫度為1173K，干燥時間為2h，其中升溫速度為100K·h^-1，降溫速度為200K·h^-1，稱取的La₂O₃粉體20.47g，SiO₂粉體4.53g，無水乙醇25mL，氧化鋯磨球100g，濕混48h，轉(zhuǎn)速300rpm，烘干溫度為293K，過篩用的篩子為240目，預(yù)燒溫度為1573～1673K，時間為10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧基磷灰石型硅酸鑭電解質(zhì)粉體的方法，其特征在于La₂O₃粉體與SiO₂粉體進行干燥處理的溫度為1173K，干燥時間為2h，其中升溫速度為100K·h^-1，降溫速度為100K·h^-1，稱取的La₂O₃粉體20.47g，SiO₂粉體4.53g，無水乙醇25mL，氧化鋯磨球100g，濕混48h，轉(zhuǎn)速300rpm，烘干溫度為273K，過篩用的篩子為500目，預(yù)燒溫度為1573～1673K，時間為15h。