[發明專利]銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210182796.8
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102709578A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 劉占國;相珺;歐陽家虎;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M8/10
• 分類號: H01M8/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料，其特征在于銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的化學式為La₁₀Si_6-xIn_xO_27-x/2或La₁₀Si_6-xNb_xO_27+x/2，其中，x的取值范圍為0＜x≤2。

2.如權利要求1所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法按以下步驟進行：

一、將氧化物粉體La₂O₃、SiO₂和A分別置于三個坩堝中，再將坩堝置于高溫爐中，以100～300K·h^-1的升溫速度升溫至873～1273K，保溫1～4h后，以100～500K·h^-1的降溫速度降至室溫；其中A代表In₂O₃或Nb₂O₅；

二、稱取經步驟一處理的La₂O₃、SiO₂和A，其中La₂O₃與SiO₂的物質的量之比為5∶(5.5～5.9)，La₂O₃與A的物質的量之比為5∶(0.05～0.25)；

三、將步驟二中稱取的La₂O₃、SiO₂和A置于球磨罐中，加入無水乙醇和磨球，濕磨混合均勻，得到混合物；其中粉體和無水乙醇的質量比為1∶(0.5～3)，粉體和磨球的質量比為1∶(3～5)；粉體的質量是指La₂O₃、SiO₂和A的總質量；

四、將步驟三得到的混合物烘干、過160～500目篩后，在1473～1673K的溫度下煅燒5～15h，得到煅燒粉體；

五、將步驟四得到的煅燒粉體在10～40MPa的壓力下冷壓成型，再在100～400MPa下冷等靜壓成型，保壓時間為3～10min，得到坯體；

六、將步驟五中得到的坯體在溫度為1773～1973K的條件下，燒結5～30h，得到銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料。

3.根據權利要求2所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟一中以150～250K·h^-1的升溫速度升溫至973～1173K，保溫2～3h。

4.根據權利要求3所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟一中以200～400K·h^-1的降溫速度降至室溫。

5.根據權利要求3或4所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟二中La₂O₃與SiO₂的物質的量之比為5∶(5.6～5.8)，La₂O₃與A的物質的量之比為5∶(0.10～0.20)。

6.根據權利要求2所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟三中，以300～400rpm的轉速，濕磨12～48h。

7.根據權利要求6所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟四中將步驟三得到的混合物在373～393K的烘箱中，烘干12～48h。

8.根據權利要求6或7所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟四中，將步驟三得到的混合物烘干后，過200～400目篩，在1573～1673K的溫度下煅燒8～12h，得到煅燒粉體。

9.根據權利要求8所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟五中，在200～300MPa下冷等靜壓成型，保壓時間為5～8min，得到坯體。

10.根據權利要求9所述的銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料的制備方法，其特征在于步驟六中，將步驟五中得到的坯體在溫度為1773～1873K的條件下，燒結10～20h，得到銦或鈮摻雜氧基磷灰石型硅酸鑭固體電解質材料。