[發(fā)明專利]一種生長(zhǎng)氧化鋅晶體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210182714.X
• 申請(qǐng)日: 2012-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN102703973A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬劍平;吳盼儒;劉洋;劉富麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B23/06
• 分類號(hào): C30B23/06;C30B23/00;C30B29/16
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 李娜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生長(zhǎng)晶體的方法，具體涉及一種生長(zhǎng)氧化鋅晶體的方法。

背景技術(shù)

氧化鋅是一種具有寬帶隙的直接禁帶半導(dǎo)體材料，其室溫下單晶的禁帶寬度為3.37eV、激子束縛能（exciton-binding?energy）高達(dá)60meV，遠(yuǎn)高于GaN的激子束縛能（25mev），非常適宜作為長(zhǎng)壽命白光LED的激發(fā)光源材料。氧化鋅基的LED一旦進(jìn)入商業(yè)化應(yīng)用階段，氧化鋅基同質(zhì)外延基片的市場(chǎng)需求將十分巨大。氧化鋅和GaN都具有六方纖鋅礦型晶體結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)非常接近，晶格失配度較小（~2.2%），相比于GaN體單晶，氧化鋅資源更豐富、生長(zhǎng)成本更低。因此，氧化鋅體單晶不僅是制備氧化鋅基光電器件重要的襯底材料，而且也可以作為生長(zhǎng)高質(zhì)量GaN和III-V氮化物外延材料的理想襯底，在紫外光探測(cè)器、藍(lán)紫光波段LEDs和LDs、半導(dǎo)體照明工程、信息顯示與存儲(chǔ)、導(dǎo)彈預(yù)警、光通訊等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

盡管理論上從氧化鋅熔體中進(jìn)行提拉生長(zhǎng)單晶的方法是可行的，但由于在熔點(diǎn)1975℃的高溫下氧化鋅的蒸氣壓很大，通常需要二十個(gè)大氣壓以上的高壓環(huán)境以擬制氧化鋅的分解，生長(zhǎng)過(guò)程的精確控制技術(shù)難度很大。水熱法是生長(zhǎng)氧化鋅體單晶現(xiàn)有的最為成熟的方法，但其不僅生長(zhǎng)裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，同樣需要高壓環(huán)境，而且生長(zhǎng)速率很低，通常生長(zhǎng)周期長(zhǎng)達(dá)100天以上；化學(xué)氣相法的生長(zhǎng)裝置雖然相對(duì)簡(jiǎn)單，不需要高壓環(huán)境，以封閉石英安瓿為主要技術(shù)特征的閉管籽晶化學(xué)氣相法的生長(zhǎng)溫度在1000℃左右，但由于生長(zhǎng)過(guò)程控制困難，往往難以穩(wěn)定生長(zhǎng)大尺寸晶體，并且每次需要封閉和破壞石英安瓿，，生長(zhǎng)速率低且生產(chǎn)成本過(guò)高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種生長(zhǎng)速率較高的生長(zhǎng)氧化鋅晶體的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種生長(zhǎng)氧化鋅晶體的方法，在真空下，通入保護(hù)氣，以氧化鋅粉為粉源，將氧化鋅粉加熱使其升華為氣體，所述升華的氣體在溫度梯度作用下被輸運(yùn)到氧化鋅籽晶表面且結(jié)晶生長(zhǎng)。

具體步驟包括：

步驟一，將裝有氧化鋅粉的坩堝置于真空室內(nèi)的加熱器中，抽真空，通入保護(hù)氣并加熱至氧化鋅粉燒結(jié)溫度；

步驟二，降溫至室溫并對(duì)真空室放氣，將氧化鋅籽晶粘附在籽晶托表面上，對(duì)真空室抽真空，通入保護(hù)氣，加熱，使氧化鋅籽晶與氧化鋅粉源之間形成溫度梯度；

步驟三，減小通入保護(hù)氣的流量，降壓至1-100Pa，使氧化鋅粉升華為氣體并處于過(guò)飽和狀態(tài)開始在氧化鋅籽晶表面結(jié)晶生長(zhǎng)。

步驟一中，氧化鋅粉燒結(jié)溫度為1500-1700℃，燒結(jié)壓力為0.5-0.8MPa；

步驟二中，氧化鋅籽晶與氧化鋅粉源之間的間隔為5-20mm，通入保護(hù)氣使真空室壓力達(dá)到0.7-0.9MPa，氧化鋅粉源溫度達(dá)1600-1700℃，氧化鋅籽晶與氧化鋅粉源之間的溫差在20-200℃之間；

所述保護(hù)氣為Ar氣或N₂氣或Ar氣與O₂或N₂與O₂的混合氣體；所述氧化鋅粉的純度為99.99%。

氧化鋅晶體的生長(zhǎng)通過(guò)生長(zhǎng)氧化鋅晶體裝置完成，所述生長(zhǎng)氧化鋅晶體裝置包括加熱器和生長(zhǎng)室，所述生長(zhǎng)室設(shè)置在真空室內(nèi)且通過(guò)所述加熱器加熱，所述加熱器外設(shè)有保溫層。

所述加熱器為銥金發(fā)熱體，同時(shí)兼作組成生長(zhǎng)室的坩堝體。

所述生長(zhǎng)室包括坩堝和坩堝蓋。

所述坩堝蓋設(shè)置有籽晶托，籽晶貼附在籽晶托表面上。

所述保溫層由高純氧化鋁材料構(gòu)成，包括保溫蓋、保溫墊和內(nèi)、外保溫桶及其夾層填充物。

所述內(nèi)保溫桶由80%Al₂O₃和20%SiO₂構(gòu)成耐熱層，所述外保溫桶由66%Al₂O₃和34%SiO₂構(gòu)成外保溫層，夾層填充物由85%Al₂O₃和15%SiO₂構(gòu)成絕熱層。

本發(fā)明具有如下有益效果，本發(fā)明以高純氧化鋅粉作原料使其在高溫下升華為氣相成分，升華氣體在溫度梯度作用下被輸運(yùn)到具有相對(duì)較低溫度的籽晶表面結(jié)晶生長(zhǎng)；采用升華法生長(zhǎng)氧化鋅晶體感應(yīng)加熱裝置，加熱速度快、生長(zhǎng)室容易達(dá)到高真空，可通過(guò)改變工藝條件實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化鋅晶體尺寸、生長(zhǎng)速度的控制，可獲得高質(zhì)量大尺寸氧化鋅晶體；克服了現(xiàn)有技術(shù)生長(zhǎng)速率低的不足，且工藝設(shè)備要求簡(jiǎn)單，成本較低。

附圖說(shuō)明