[發明專利]3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金屬親和膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210182196.1
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102728233A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 宋來洲;劉峰;賀君
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/34;C02F1/28
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 續京沙

1.一種3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金屬親和膜的制備方法，其特征在于：

（1）共混鑄液的制備：

①原料：

主要原料包括：氮川三乙酸、3-氨丙基三甲氧基硅烷、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基亞砜，它們的用量有如下質量比例關系：

氮川三乙酸：3-氨丙基三甲氧基硅烷：聚偏氟乙烯：聚乙烯吡咯烷酮：二甲基亞砜=3.33~6.67：3.12~6.25：13?~17：2?~3：110；

②制備方法：

a、上述各種原料的加入順序是：首先加入二甲基亞砜，然后加入3-氨丙基三甲氧基硅烷、氮川三乙酸，再依次加入聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮；

b、配制在空氣中進行，首先將二甲基亞砜溶劑放入燒杯中，并控制溶劑溫度為80℃~90℃，之后依次將3-氨丙基三甲氧基硅烷和氮川三乙酸加入到二甲基亞砜溶劑中，磁力攪拌使其混合均勻，然后將上述溶液溫度以10℃/min的升溫速率迅速升高到100℃~110℃，反應30min后，將溶液溫度由100℃~110℃降至70℃~80℃，依次將聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，并控制溶液溫度為70℃~80℃，磁力攪拌，使上述溶液各組分溶解和充分共混，6h后將獲得的共混鑄液置于水浴中脫泡3~5h，水浴溫度為50℃~60℃；

（2）3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯膜的制備：

①平板膜的制備：

將上述共混鑄液倒在光滑的玻璃板上，用醫用刮刀制膜，然后將玻璃板迅速置于冷凝浴成膜，冷凝浴為經微濾膜處理后的自來水，水溫為40℃~50℃；

②中空纖維膜的制備：

用紡絲機對上述共混鑄液進行拉制，芯液是為體積比5%乙醇水溶液，流速為1.2~1.8mL/min；鑄液擠出速率為1.3~1.5mL/min，每分鐘制得的纖維絲長度為33~35米，冷凝浴為經微濾膜處理后的自來水，水溫為40℃~50℃；

③將上述平板膜和中空纖維膜首先用蒸餾水浸泡48h，然后浸泡在濃度為0.1~0.5mol/L的鹽酸溶液中24h，之后將膜從鹽酸溶液中取出，并用蒸餾水多次清洗直至清洗水的pH值為中性；

（3）3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金屬親和膜的制備：

①Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺金屬離子溶液的配制：

分別將3.91g?CuSO₄·5H₂O、4.47g?NiSO₄·6H₂O、4.77g?CoSO₄·7H₂O溶于蒸餾水中，并定容至1L，配成1g/L的Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺金屬離子溶液；

②3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金屬親和膜的制備：

首先將上述平板膜和中空纖維膜分別浸泡在上述濃度為1g/L的Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺溶液中，然后將pH值為5.8的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液加入到上述含有Cu²⁺的溶液中；將pH值為5.3的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液加入到上述含有Co²⁺的溶液中；將pH值為6.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液加入到上述含有Ni²⁺的溶液中；醋酸-醋酸鈉緩沖溶液濃度為0.2?mol/L，上述含有Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺離子的溶液體積與醋酸-醋酸鈉緩沖溶液的體積之比為1:1；室溫下搖床振蕩浸泡24h，24h后將膜取出并用蒸餾水洗凈，制得表面分別載有Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺的3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金屬親和膜，將上述平板金屬親和膜和中空纖維金屬親和膜浸泡在蒸餾水中保存。