[發(fā)明專利]一種碳酸二甲酯的合成方法、催化劑及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210182007.0
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102659601A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設計）人: 毛國梁;吳韋;張海燕;李杰;羅明檢;寧英男
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/04;B01J31/12
• 代理公司: 大慶禹奧專利事務所 23208
• 代理人: 朱士文;楊曉梅

1.一種由甲醇和二氧化碳直接合成碳酸二甲酯的方法，包括下列步驟：在高壓釜中加入固體催化劑后關釜，抽真空并用二氧化碳置換3次，注入甲醇，在不斷攪拌的條件下通入二氧化碳至4-12MPa,加熱至90-180攝氏度，保持釜內(nèi)壓力和溫度不變反應3-8小時，降溫至50攝氏度，注入全氟己烷，攪拌20分鐘后卸料，反應液通過精餾得到碳酸二甲酯，其中催化劑為采用帶有碳氟鏈的錫氧烷二聚體，催化劑與甲醇的質(zhì)量體積比為（0.1-0.6）克:150毫升。

2.權利要求1所述的帶有碳氟鏈的錫氧烷二聚體催化劑，碳氟鏈結構為CnF_2n+1C₂H₄-,其中，n的數(shù)值為從2到18的偶數(shù),陰離子為：Cl^-、NO₃^-、HSO₄^-、羧酸根負離子或全氟烷基磺酸根負離子。

3.根據(jù)權利要求2所述的羧酸負離子，其特征在于：結構為RCOO^-，?其中，R為C1至C10的正構及異構烷基、乙烯基、丙烯基、烯丙基、甲基丙烯基、乙炔基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2，3-二甲基苯基、2，4-二甲基苯基、2，5-二甲基苯基、2，6-二甲基苯基、芐基、鄰甲基芐基、間甲基芐基或?qū)谆S基。

4.根據(jù)權利要求2所述的全氟烷基磺酸根負離子，其特征在于：包括C₁到C₈的全氟烷基磺酸根。

5.權利要求2所述的帶有碳氟鏈的錫氧烷二聚體催化劑的制備方法，其特征在于：采用帶有兩個相同的碳氟鏈的二氯化錫與帶有兩個相同的碳氟鏈的氧化錫作用，生成負離子為氯離子的錫氧烷二聚體，氯代錫氧烷二聚體在丙酮體系中與包含Cl-、NO₃-、HSO₄-、羧酸根負離子或全氟烷基磺酸根負離子的銀鹽作用，生成相應的負離子取代的錫氧烷二聚體。