[發明專利]石墨烯基自組裝多層納米潤滑薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201210182006.6
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102677052A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 歐軍飛;薛名山;王法軍;李文
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C23C26/00
• 分類號: C23C26/00
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明涉及一種氧化石墨烯基自組裝多層潤滑薄膜的制備方法。

背景技術

20世紀80年代中后期興起的微電子機械系統（MEMS）具有體積小、質量輕、能耗低、集成度和智能化程度高等特點，在生物、醫學、環境控制、航空航天、數字通信、傳感技術等現代技術領域展現了巨大的發展潛力。

不過，結構尺寸微型化之后，MEMS各部件間隙常處于納米級甚至零間隙，在運動過程中受尺寸效應的影響，表面粘著力、摩擦力等各種表面力相對于傳統機械而言，表現得非常突出，成為影響MEMS性能、穩定性和使用壽命的關鍵因素。因此，有效的潤滑膜對MEMS的實際應用具有極其重要的意義。

在這種系統中，傳統潤滑劑已不再適用。在過去的一些研究中，各種新型潤滑方法如LB膜、自組裝單層薄膜等均受到了廣泛關注。與自組裝單層薄膜相比，同樣具有納米量級厚度的自組裝多層薄膜的結構可調性增加，通過合理的分子設計，可以極大的提高納米薄膜的潤滑性能。然而，目前制備的自組裝多層潤滑薄膜多是基于有機硅烷分子的化學吸附，而這些有機硅烷分子本身的抗磨性能并不十分突出。最近的研究表明，（氧化）石墨烯納米片組成的納米薄膜具有良好的減摩、抗磨性能。因此，發展基于氧化石墨烯的多層自組裝薄膜的制備技術具有重要意義，將更有利于實現自組裝多層薄膜在MEMS上的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種石墨烯基自組裝多層納米潤滑薄膜的制備方法，本發明制備方法簡單易行，主要包括以下步驟：

（1）選取氨基硅烷偶聯劑，溶解于體積比為丙酮：水=95：5的混合溶劑，配制氨基硅烷偶聯劑稀溶液；

（2）將單晶硅基片浸于體積比為H₂SO₄：H₂O₂=7：3的溶液中，于90℃下處理0.5~1小時，用超純水超聲清洗后用氮氣吹干，然后將其浸入上述配制的氨基硅烷偶聯劑稀溶液中，靜置0.5~1小時取出，在超純水中超聲清洗后用氮氣吹干，得到表面組裝有氨基硅烷偶聯劑薄膜的單晶硅基片；

（3）將氧化石墨烯溶解于超純水中，超聲分散，配制氧化石墨烯稀溶液；

（4）將表面組裝有氨基硅烷偶聯劑薄膜的單晶硅基片浸入上述配制的氧化石墨烯稀溶液，于80℃下靜置6~12小時后取出，在超純水中超聲清洗后用氮氣吹干，得到表面組裝有氧化石墨烯納米片的單晶硅基片；

（5）選取低表面能硅烷分子，溶解于甲苯中，配制低表面能硅烷分子稀溶液；

（6）將表面組裝有氧化石墨烯的單晶硅基片浸入上述配制的低表面能硅烷分子稀溶液，室溫下靜置2~12小時，取出后在80℃環境氣氛中處理1~2小時，待自然冷卻到室溫時，取出樣品，依次在甲苯、丙酮、超純水中超聲清洗2~5分鐘，氮氣吹干，即得氧化石墨烯基多層潤滑薄膜。

氨基硅烷偶聯劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

低表面能硅烷分子為十八烷基三氯硅烷。

氨基硅烷稀溶液的濃度為2?mmol/L~10?mmol/L；氧化石墨烯稀溶液濃度為?0.1~1.0?mg/mL；低表面能硅烷稀溶液的濃度為2?mmol/L~10?mmol/L。

本發明所涉及的氨基硅烷偶聯劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷，所涉及的低表面能硅烷分子為十八烷基三氯硅烷。通過上述步驟（1）~（4）所制備的樣品簡記為APTES-GO，通過上述（1）~（6）所制備的樣品簡記為APTES-GO-OTS。

從上述的技術方案可以看出，本發明提供了一種單晶硅基片表面氧化石墨烯基多層納米潤滑薄膜的制備方法，包括：氨基硅烷分子在羥基化單晶硅表面的自組裝；氧化石墨烯在氨基硅烷分子表面的化學吸附；低表面能分子在氧化石墨烯表面的化學吸附。本發明以氨基硅烷為過渡層，通過氨基與氧化石墨烯環氧基團、羧基基團的反應，得到結構穩定的氧化石墨烯納米薄膜，然后利用氧化石墨烯表面的羥基作為活性位點，促進低表面能硅烷分子在其表面的化學吸附，從而最終得到氧化石墨烯基多層納米潤滑薄膜。與現有技術相比，本發明具有以下本質特點：一方面，3-氨基丙基三乙氧基硅烷自組裝薄膜的引入大大增加了石墨烯與基片的結合強度，提高了其穩定性；同時，低表面能十八烷基三氯硅烷分子的引入大大降低了薄膜的表面能，有利于進一步減少表面粘滯，降低摩擦系數。

附圖說明

圖1.（a）氧化石墨烯結構示意圖；（b）氧化石墨烯基自組裝多層納米潤滑薄膜制備過程示意圖。

圖2.（a）APTES-GO表面水滴接觸角照片；（b）APTES-GO-OTS樣品表面水滴接觸角照片。