[發(fā)明專利]一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210181626.8
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN103449459A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王文忠;張素韻
• 申請（專利權(quán)）人: 中央民族大學(xué)
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域??本發(fā)明涉及一種一維納米材料的制備方法，特別是一維硅酸鈣納米材料的制備方法。

背景技術(shù)??硅酸鈣是一種很有前途的工業(yè)原料，它的開發(fā)利用僅有40年的歷史。由于其獨特的物理化學(xué)性能和礦物學(xué)特征，其應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛。主要用于塑料、橡膠、聚合物、涂料、染料、陶瓷、冶金、建材、環(huán)保及石棉的代用品等方面。另外，硅酸鈣在宇航、電子技術(shù)、生命科學(xué)和醫(yī)用材料等領(lǐng)域也得到發(fā)展。在電子技術(shù)和生物材料等領(lǐng)域，要求硅酸鈣有很高的純度和較小的粒度。

在過去的四十年中，許多被稱為“生物活性材料”的材料已經(jīng)合成并用于醫(yī)療當(dāng)中，如玻璃，燒結(jié)羥基磷灰石，玻璃陶瓷，復(fù)合材料等等。生物活性材料的一個顯著特點是它們擁有通過形成羥基磷灰石(HAp)界面層而與活骨結(jié)合的能力。硅酸鈣已被證實是生物活性材料的新候選人，因為它能在體液的環(huán)境下快速產(chǎn)生羥基磷灰石(HAp)界面層。這是因為硅酸鈣中的鈣元素和硅元素在HAp的形成中起到了重要的作用。

以硅酸鈣為主要原料制備的生物陶瓷活性高、強度高、穩(wěn)定性好，與人骨組織的相容性好，可用于假骨移植。但是生物活性材料對硅酸鈣的尺寸有很高的要求，而傳統(tǒng)的的硅灰石粉體的超細化技術(shù)主要集中在機械粉碎方面，用這類技術(shù)制備的硅酸鈣粉體滿足不了上述要求。因此，人工化學(xué)法成為合成高純超細硅酸鈣粉體的一個主要研究方向。

目前國內(nèi)外對合成硅酸鈣納米材料的研究也有不少，但主要以顆粒體為主，例如Setoguchi等人通過熔鹽法合成的硅酸鈣晶體的顆粒為長6mm直徑為0.3mm柱狀單晶等等。本發(fā)明方法通過在分散體材料內(nèi)一步直接生長硅酸鈣納米棒生物材料，生成納米材料顆粒小，分布均勻，無任何附加廢棄物產(chǎn)生，環(huán)保無毒，成本低，有較高推廣應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容??本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種納米級材料的制備方法，特別是一維硅酸鈣納米材料的制備方法。

為解決上述難題，本發(fā)明一種納米級材料的制備方法為：將原材料粉末與分散體材料混合，所述分散體材料能夠為所述原材料提供反應(yīng)環(huán)境而并不參與其反應(yīng)，在高溫爐內(nèi)升溫至所述分散體材料熔點，保溫60分鐘以上，所得產(chǎn)物即為所述硅酸鈣納米材料。

對于本發(fā)明一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法，上述技術(shù)問題的具體實現(xiàn)步驟為：稱取適量原材料粉末各研磨若干分鐘，混合后再研磨若干分鐘，之后水洗以及烘干，然后將生成物與分散體材料混合均勻，再研磨若干分鐘，加入控制劑再研磨若干分鐘，將該混合物以耐高溫容器載入高溫爐內(nèi)，然后加熱至所述分散體材料的熔點，保溫若干分鐘以上。反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，取出生成物以純水洗滌、烘干，所得粉末即為所述納米材料。

作為本發(fā)明一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法的一次改進，所述的生物材料為硅酸鈣。

作為本發(fā)明一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法的繼續(xù)改進，所述的原材料為CaCl₂·2H₂O和Na₂SiO₃·9H₂O，或者為Ca(NO₃)₂·4H₂O和Na₂SiO₃·9H₂O兩種組合中的一種。

作為本發(fā)明一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法的再度改進，所述的分散系體系為氯化鈉、氯化鉀、硝酸鈉或硝酸鉀中的一種。

作為本發(fā)明一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法的另一改進，所述的控制劑為壬基酚聚氧乙烯(9)醚(簡稱為NP-9)。

作為本發(fā)明一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法的又一改進，所述的保溫時間為60分鐘以上。

作為本發(fā)明一種一維硅酸鈣納米材料的制備方法的再一改進，所述的研磨過程為精細研磨，每一個研磨過程控制在5-60分鐘。

在本方法中，分散體材料起到了熔劑和反應(yīng)介質(zhì)的作用。在高于熔點的鍛燒溫度下，分散體材料變成液相，使得體系具有高的反應(yīng)活性和流動性，促進了反應(yīng)物之間的擴散，有利于固相反應(yīng)進行，控制劑使得制備的顆粒均勻性好，不易團聚。本方法能夠在較短的反應(yīng)時間內(nèi)制備納米材料，且分散體材料和控制劑不參與反應(yīng)過程，又均易溶于水，容易清洗，整個過程方法簡單易行、操作成本低，適合于流水作業(yè)，無雜質(zhì)，反應(yīng)廢棄物可以循環(huán)再利用處理且對環(huán)境污染小，適用范圍廣。

附圖說明??下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明

附圖1為所制備納米CaSiO₃粉末的X射線衍射(XRD)結(jié)構(gòu)譜圖