[發明專利]用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備

有效

• 申請號: 201210181564.0
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102697662A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 朱美芳;劉豐維;潘瑩穎;夏夢閣;陳少華;姜麗麗
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61K6/083
• 分類號: A61K6/083;A61K6/033;C30B29/14;C30B29/62
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，包括：

（1）在環己烷中加入羥基磷灰石晶須，攪拌10-40分鐘、超聲分散10-40分鐘，再添加有機胺和偶聯劑，于室溫反應10-40分鐘，再于50-70℃下反應60-120分鐘，得到表面含反應基團的改性羥基磷灰石晶須；其中羥基磷灰石晶須、偶聯劑、有機胺的重量比為2-5:0.5-1:0.1-0.4；

（2）將上述改性羥基磷灰石晶須加入有機溶劑中，攪拌10-40分鐘，超聲分散40-80分鐘，得到改性晶須懸浮液；再加入引發劑，于40℃-100℃攪拌1-10分鐘后，緩慢滴加體積濃度為40-60%的單體稀釋溶液，滴加結束后，反應3-24小時，得到羥基磷灰石晶須基功能雜化材料；其中，改性羥基磷灰石晶須、單體、引發劑的重量比為0.5-1:1-2:0.01-0.02。

2.根據權利要求1所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的羥基磷灰石晶須的直徑為50-500nm，長度為5-20μm，長徑比為10-40。

3.根據權利要求1所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的偶聯劑為含雙鍵硅烷偶聯劑或者鈦酸酯偶聯劑。

4.根據權利要求1所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料表面層覆有有機預聚物，有機預聚物的含量為0.5%-50%重量百分數。

5.根據權利要求1所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、1,2二氯乙烷、二甲基亞砜、環己烷中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酰叔丁酯中的一種。

7.根據權利要求1所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的單體為雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯，乙氧化雙酚A甲基丙烯酸雙酯、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯、雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯中的一種或幾種的混合物。

8.根據權利要求1所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：將步驟（2）得到的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料、表面改性二氧化硅、有機單體混合物、光引發劑和共引發劑混合均勻，得到未固化樹脂膏，最后經可見光固化即得齒科修復復合樹脂。

9.根據權利要求8所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：所述的有機單體混合物是以雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯為主，再加入乙氧化雙酚A甲基丙烯酸雙酯、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯、雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯中的一種或幾種配合使用，其中雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯與其他單體之和的重量之比為4-7:6-3。

10.根據權利要求8所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：所述的光引發劑為樟腦醌、2,3-丁二酮、1-苯基-1,2-丙二酮中的一種，共引發劑為4-N,N-二甲基氨基苯甲酸乙酯，N,N’-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的一種，光引發劑與共引發劑的重量比為1:2-4。

11.根據權利要求8所述的一種用于齒科修復的羥基磷灰石晶須基功能雜化材料的制備方法，其特征在于：所述的齒科修復復合樹脂中無機總填充量的重量百分數為50%-80%，羥基磷灰石晶須基功能雜化材料占無機填料的重量百分數為5%-99.5%。