[發明專利]一種典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法和應用有效
| 申請號: | 201210181488.3 | 申請日: | 2012-06-05 |
| 公開(公告)號: | CN102702428A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發明(設計)人: | 張亞雷;代朝猛;張娟;周雪飛;沈哲;劉戰廣 | 申請(專利權)人: | 同濟大學 |
| 主分類號: | C08F222/14 | 分類號: | C08F222/14;C08F236/20;C08F216/04;C08F222/20;C08F220/06;C08F226/06;C08F220/56;C08J9/28;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 典型 酸性 藥物 模板 分子 印跡 聚合物 制備 方法 應用 | ||
1.一種典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于具體步驟如下:
(1)在沒有模板分子存在的條件下,向反應容器中加入1~100?mmol交聯劑、0.01~2?mmol引發劑和20~200mL致孔劑,搖勻,冰浴條件下,通入氮氣5~10min,氮氣狀態下密封;將反應容器置于水浴鍋中,按照0.25~0.45℃/min升溫速率,升溫至45~70℃,并在該溫度下反應5~30小時;生成單分散聚合體,形成分子印跡聚合物的核芯;
(2)將步驟(1)得到的單分散聚合體與0.05~3.50mmol模板分子、0.50~4.50mmol功能性單體、0.05~20?mmol交聯劑、0.01~0.90mmol引發劑和10~200?mL致孔劑混合均勻,冰浴狀態下,在反應液中通入氮氣10~30分鐘除去其中的氧氣;將反應容器置于水浴鍋中,按照0.2~0.5℃/min升溫速率,升溫至45~83℃,并在該溫度下反應8~45小時;制備出核殼式分子印跡的殼層,從而形成核殼分子印跡聚合物;其中:模板分子為氯貝酸、雙氯芬酸鈉、布洛芬、萘普生和酮洛芬,氯貝酸、雙氯芬酸鈉、布洛芬、萘普生和酮洛芬的摩爾比為1:1:1:1:1;
(3)聚合反應結束后,過濾得到分子印跡聚合物,采用索氏萃取法利用有機溶劑萃取洗脫,去除模板分子,經真空干燥制得酸性藥物多模板分子印跡聚合物。
2.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述功能性單體選自:丙烯酸類、吡啶類或酰胺類中任一種。
3.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于步驟(1)和步驟(2)中所述交聯劑選自三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯-80、N,0-二丙烯酰-L-苯丙氨醇或季戊四醇三丙烯酸酯中任一種。
4.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于步驟(1)和步驟(2)中所述致孔劑選自乙腈、甲醇、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳中任一種。
5.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于步驟(1)和步驟(2)中所述引發劑選自過氧化物基引發劑或自由氧化還原基引發劑中任一種。
6.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于步驟(1)中,交聯劑與引發劑的摩爾比為(5~10):1;致孔劑總體積用量與交聯劑摩爾數比例ml/mmol為:5.0~15:1。
7.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于步驟(2)中,模板分子與功能性單體的摩爾比為(0.1~1.5):1;交聯劑與功能性單體的摩爾比為(1.0~10):1;致孔劑總體積用量與交聯劑摩爾數比例ml/mmol為(10.0~25):1。
8.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于步驟(3)中所用有機溶劑為甲醇和乙酸混合液,其中甲醇與乙酸的體積比為15:1~7:3,提取時間為15~100h。
9.根據權利要求1所述的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于所得的多模板分子印跡聚合物顆粒的直徑為:100~900nm。
10.一種如權利要求1所述制備方法得到的典型酸性藥物多模板分子印跡聚合物在去除環境水體中五種典型酸性藥物和五種典型酸性藥物測定中的應用。
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