[發明專利]一種低HF用量的汽車催化劑微波消解方法

無效

• 申請號: 201210180936.8
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號: CN103063505A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 周輝;孫明星;任盼盼;高運川;周海明;馬騰洲
• 申請（專利權）人: 上海出入境檢驗檢疫局工業品與原材料檢測技術中心;上海師范大學
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本文涉及一種新的汽車催化劑微波消解方法，該方法能大大減少HF的使用量，減輕了HF對儀器玻璃矩管、霧化器等玻璃制品的損害。

二、背景技術

汽車催化劑常用的消解方法有加熱板消解法和微波消解法。其中微波消解法所用時間大大縮短，能使催化劑迅速溶解而能進行測定，但不同催化劑的消解情況隨著酸的消解條件變化而不盡相同。通常汽車催化劑微波消解用到的酸有HCl、HNO₃、HF、H₂O₂、H₂SO₄等。不同的酸配比對消解的程度影響很大，特別是HF用量的影響最為顯著。而HF對玻璃儀器有腐蝕作用，特別是ICP-MS中的矩管、霧化器等都是玻璃制品，而文獻如國家環境保護標準HJ?509-2009中提到HF用量為6mL(1g催化劑)。若用硼酸絡合過量的HF，這又大大增加了測試液中的總鹽度，從而影響ICP-MS的測量結果。因此，降低HF用量是很必要的。

三、發明內容

本發明主要側重于HF的使用量的大大減少，同時不影響消解效果，仍然可以使催化劑完全消解，得到清亮的消解液。

采用王水微波消解能有效減少硅酸鹽礦物的溶解，降低主要元素(Si、Al、Cr、Fe、Mn、Mg、Ca、Na等)的離子濃度，進而降低基體含量，減少基體對樣品測定的影響，提升ICP-MS對貴金屬的檢出能力。同時考慮到溫度傳感器的位置，采用不同的酸配比進行多次試驗，發現不同的酸配比對消解的程度影響很大，特別是HF用量的影響最為顯著。而HF對玻璃儀器有腐蝕作用，特別是ICP-MS中的矩管、霧化器等都是玻璃制品，若用硼酸絡合過量的HF，這又大大增加了測試液中的總鹽度，從而影響ICP-MS的測量結果，因此需要嚴格控制HF的用量。

一種低HF用量的汽車催化劑微波消解方法，它由下列步驟組成：

步驟1：稱取干燥的不同汽車催化劑各一定量，研缽磨碎后，各稱量0.1克(精確到0.1mg)，置于酸煮洗凈的OMMi/XP1500消解罐中，依次加入5mL?HCL、3mL?HNO₃、0.5mL?HF、2mL?H₂O等酸介質。蓋好蓋子，置于微波消解儀中，主控罐插入溫度傳感器；

步驟2：打開微波消解儀，啟動程序控制系統，設定消解程序為分步驟加熱，在不同溫度下采用不同的升溫梯度、保溫時間進行消解，功率調整為1600W，具體分三步：第一步經過6分鐘的時間溫度爬升到135℃，保溫2分鐘；第二步經過5分鐘的時間溫度爬升到165℃，保溫5分鐘；第一步經過5分鐘的時間溫度爬升到190℃，保溫20分鐘；

步驟3：待溫度傳感器溫度低于50℃后，把消解罐全部移至通風處中冷卻，打開消解罐之前先擰開螺母，待氣體壓力降至常壓時，把得到的清亮液體轉移至100mL容量瓶中，把消解罐依次用稀硝酸和超純水清洗3-4次，所得液體也一并移至容量瓶中，定容至100mL待測。

本發明與現有技術相比，最大的貢獻是HF的用量大大減少，降低到0.5mL的情況下，汽車催化劑可以完全消解，減輕了對后續分析儀器的損害，同時不影響測定結果。說明書是具體實施部分對本發明的內容有更具體的描述，可以更詳細的了解本發明的細節。

四、具體實施方式

以下通過實例進一步說明本發明。

實施例1

取一定量的汽車催化劑樣品(W-2)，置于研缽中研磨，準確稱量8份0.1g(精確到0.1mg)樣品，置于OMMi/XP1500消解罐中，加入不同配比的消解介質，按照消解程序進行消解，消解結果見表1。按表設置對照，不同酸配比消解的現象列入表1。

表1不同酸配比的消解情況

從表1可以看出，加入0.5mL的HF的樣片全部消解，而不加HF的樣品均未消解完全。因此加入HF是消解完全的必要條件。本組試驗中酸的最佳配比為5mL的HCl、3mL的HNO₃、0.5mL的HF和2mL的H₂O。在該酸的配比條件下，所有催化劑均能全部消解，得到清亮的消解液。

實施例2