[發(fā)明專利]高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210180769.7
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102657214A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 司賢良
• 申請（專利權(quán)）人: 上海滬聯(lián)生物藥業(yè)（夏邑）有限公司
• 主分類號: A01N53/08
• 分類號: A01N53/08;A01N25/04;A01N25/28;A01P7/02;A01P7/04
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 徐皂蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑及制備方法，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)，化學(xué)名稱：3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸α-氰基-3-苯氧芐基酯。

高效氯氟氰菊酯是高效、廣譜、速效擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑，以觸殺和胃毒作用為主，無內(nèi)吸作用。對鱗翅目、鞘翅目和半翅目等多種害蟲和其他害蟲，以及葉螨、銹螨、癭螨、跗線螨等有良好效果，在蟲、螨并發(fā)時(shí)可以兼治，可防治棉紅鈴蟲和棉鈴蟲、菜青蟲、菜縊管蚜、茶尺蠖、茶毛蟲、茶橙癭螨、葉癭螨、柑橘葉蛾、橘蚜以及柑橘葉螨、銹螨、桃小食心蟲及梨小食心蟲等。

此外，高效氯氟氰菊酯目前在國內(nèi)外的主要加工劑型有：2.5%乳油，2.5%水乳劑、2.5%微膠囊劑、0.6%增效乳油、10%可濕性粉劑及與其它殺蟲劑的復(fù)配制劑等，這些產(chǎn)品的生產(chǎn)需要消耗大量有機(jī)溶劑，浪費(fèi)石油資源，且對環(huán)境造成污染，因此近年來，少用或不用有機(jī)溶劑的水基化劑型成為國內(nèi)外研究與開發(fā)的方向。

微囊懸浮劑是采用高分子材料將農(nóng)藥有效成分包裹起來，通過囊壁的阻隔控制藥劑的釋放，由此可以延長農(nóng)藥持效期、提高藥劑的有效利用率，具有減少農(nóng)藥因外界環(huán)境造成的分解流失、降低毒性和藥害、降低環(huán)境污染的優(yōu)點(diǎn)，因此微囊懸浮劑己成為當(dāng)前農(nóng)藥劑型加工的重要發(fā)展方向之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑及其制配方法，利用尿素和甲醛，通過調(diào)節(jié)酸堿條件控制其聚合反應(yīng)程度，并使聚合的尿素-甲醛樹脂在溶解有高效氯氟氰菊酯的囊心溶劑表面均勻沉積形成微膠囊，并進(jìn)一步制成穩(wěn)定的含水懸浮劑，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的一系列問題，為農(nóng)藥工業(yè)提供一種新劑型和新產(chǎn)品，并進(jìn)一步服務(wù)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明的高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑主要由以下重量百分比的組分組成：2～30%的高效氯氟氰菊酯、1～10%的囊心溶劑、0.3～1%的保護(hù)性膠體、1～5%的囊壁材料、2～5%的潤濕分散劑、0.1～0.5%的粘度調(diào)節(jié)劑，由水補(bǔ)足至100%。

所述的囊心溶劑是二甲苯或甲苯或苯。

所述的保護(hù)性膠體選自聚乙烯醇或聚丙烯酸鈉或明膠或阿拉伯膠，優(yōu)選為聚丙烯酸鈉。

所述的囊壁材料是由尿素與甲醛以摩爾比1：2.0～1：2.5通過縮聚反應(yīng)制得的脲醛樹脂。

所述的潤濕分散劑選用農(nóng)藥劑型加工中常用的吐溫、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或幾種。

所述的粘度調(diào)節(jié)劑選用羧甲基纖維素或黃原膠或聚乙烯醇，優(yōu)選為黃原膠，目的是保持制劑在貯存過程中的物理穩(wěn)定性。

高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑的制備方法是，在裝有溫度計(jì)、攪拌裝置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去離子水，尿素與甲醛的摩爾比為1:2.0～1:2.5，用三乙醇胺調(diào)pH為8.5，升溫至70℃，以600轉(zhuǎn)/分低速攪拌反應(yīng)1h制得澄清透明的脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液；在常溫下將高效氯氟氰菊酯原藥溶解于溶劑中，邊攪拌邊加入潤濕分散劑、預(yù)聚體水溶液和保護(hù)劑，以1500轉(zhuǎn)/分高速攪拌反應(yīng)1h，待形成水包油型乳液后降低轉(zhuǎn)速至800轉(zhuǎn)/分，分5批在60分鐘內(nèi)加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系pH值到2.0，聚合反應(yīng)1小時(shí)后，升溫至45℃固化囊壁1.5～2小時(shí)后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7.0，加入潤濕分散劑和粘度調(diào)節(jié)劑，再加入水，攪拌均勻即成高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑。

本發(fā)明得到的高效氯氟氰微囊懸浮劑微膠囊粒徑一般在5～25μm之間，顆粒為規(guī)則球形，平均粒徑1Oμm左右。外觀與普通的農(nóng)藥水懸浮劑相似，可以直接兌水噴霧使用。

本發(fā)明所述的高效氯氟氰微囊懸浮劑具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）通過囊皮的控制使高效氯氟氰釋放速度得到控制，可以明顯延長對害蟲的控制期，提高農(nóng)藥的有效利用率；

（2）有機(jī)溶劑用量低，且以水為分散介質(zhì)，貯運(yùn)安全，對植物安全、對環(huán)境影響小；

（3）由于起始原料尿素和甲醛的價(jià)格低廉，微囊化工藝簡單，易于控制，因此制劑成本較低，市場競爭力大。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于解釋本發(fā)明，并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。

實(shí)施例1：2.5%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑