[發明專利]一種防結塊氯化鍶的制備方法

有效

• 申請號: 201210180624.7
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號: CN102701257A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 申靜;何從林
• 申請（專利權）人: 重慶新申世紀化工有限公司
• 主分類號: C01F11/28
• 分類號: C01F11/28
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

技術領域

本發明涉及一種氯化鍶的制備工藝，具體涉及一種防結塊氯化鍶的制備方法。

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背景技術

氯化鍶是一種重要的無機精細化工產品，可以作為電解質助熔劑，生產煙花和其他鍶鹽原料，金屬鍶和鍶合金電解原料，以及用于TFT—LCD液晶、PDP等離子彩電中。氯化鍶是白色針狀晶體，在空氣中易吸潮，易溶于水，由于氯化鍶自身含有6個結晶水，以及易吸潮，當溫度高于60℃時會溶于自身的結晶水的特點，因此常規制備方法制得的氯化鍶產品，存在產品干燥不充分、結塊現象嚴重以及產品貯存時間短的缺陷，并且客戶在使用過程中需要進行人工粉碎后才能使用，從而影響客戶的使用，增加了客戶使用的成本。

為解決氯化鍶結塊問題，長期以來，所屬領域技術人員不斷探索，進行了大量的研究。例如，本申請人在先公開的CN200910103791X“結塊氯化鍶的制備方法”，其從氯化鍶的干燥工藝入手，采用振動流化床干燥機，并采用冷風和冷凍相結合的工藝，使氯化鍶結塊問題有了一定的突破，使其貯存時間得到了延長。但是，該方法并未能從氯化鍶晶體形態上解決結塊的問題，氯化鍶在自然結晶過程中的晶體形態為針狀晶型，并且由于氯化鍶在冷卻過程中容易形成較大的過飽和度，因此，得到的產品多為細小的針狀晶型，這樣的產品在堆放儲運過程中仍然容易結塊。

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發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是從根本上改變氯化鍶的結晶形態，提出了在冷卻過程中添加產品氯化鍶作為晶種，并加入適量醋酸作為晶型控制劑的組合工藝，得到了立方形晶體，解決采用現有制備方法制得的氯化鍶產品結塊和貯存時間短的缺陷。

實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種防結塊氯化鍶的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將工業碳酸鍶和工業鹽酸加入反應釜中，進行反應，所述工業碳酸鍶與工業碳酸的摩爾比值為2.1：1；

（2）將步驟（1）反應得到的溶液經過雙氧水氧化、加硫酸除鋇、調節pH除鐵、鈣及重金屬離子，除雜后將溶液的pH值調整到2-3之間，再經過濃縮到飽和；

（3）將經步驟（2）濃縮處理的濃縮液放入結晶罐中，加入產品量的1-10%的成品氯化鍶作為晶種，并加入0.1-1%的醋酸作為晶型控制劑，攪拌并緩慢降溫結晶；

（4）將步驟（3）得到的結晶進行離心處理，并用0-5℃的純水進行洗滌；

（5）將經步驟（4）離心處理后的產品進行干燥到六水氯化鍶產品中游離水含量≤0.1%；

（6）將經步驟（5）干燥后的氯化鍶包裝，制得氯化鍶產品。

本發明中主要涉及的化學反應有：

化料反應：????????????????????????????????????????????????

除雜主要反應：

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本發明中，涉及的百分比（%）均為重量百分比。

相比現有技術，本發明具有如下優點：

1、本發明方法在氯化鍶結晶前添加成品氯化鍶作為晶種，并添加醋酸作為晶型控制劑，降低了結晶的過飽和度，改變了氯化鍶晶體的晶型，抑制由于簇晶等不良結晶的形成。有利于得到粗大的立方形晶體，

2、通過本發明方法制得的氯化鍶不易結塊，延長了氯化鍶的貯存時間，減少了客戶的生產使用成本。

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具體實施方式

下面結合實施例進一步對本發明作進一步詳細說明。

實施例1：

一種防結塊氯化鍶的制備方法，包括如下步驟：

（1）將工業碳酸鍶和工業鹽酸加入反應釜中，進行反應，所述工業碳酸鍶與工業碳酸的摩爾比值為2.1：1；

（2）將步驟（1）反應得到的溶液經過雙氧水氧化、加硫酸除鋇、調節pH除鐵、鈣及重金屬離子，除雜后將溶液的pH值調整到2-3之間，再經過濃縮到飽和；

（3）將經步驟（2）濃縮處理的濃縮液放入結晶罐中，加入產品量的4%（重量比）的成品氯化鍶作為晶種，并加入0.2%（重量比）的醋酸作為晶型控制劑，攪拌并緩慢降溫結晶；

（4）將步驟（3）得到的結晶進行離心處理，并用0-5℃的純水進行洗滌；

（5）將經步驟（4）離心處理后的產品進行干燥到六水氯化鍶產品中游離水含量≤0.1%；

（6）將經步驟（5）干燥后的氯化鍶包裝，制得氯化鍶產品。