[發明專利]一種鈦合金表面生物梯度涂層的制備方法

無效

• 申請號: 201210180486.2
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號: CN102657896A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 周宏明;楊伏良;易丹青;肖來榮;鄧永燕
• 申請（專利權）人: 湖南省中大醫用材料與器械研究所
• 主分類號: A61L27/32
• 分類號: A61L27/32;B05D1/04;B05D3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈦合金表面的生物梯度活性涂層，其特征在于，在所述的鈦合金表面料漿噴涂Ti-YSZ-FHA生物梯度活性涂層，所述涂層分別用Ti與YSZ+FHA的質量比遞減的次序依次噴涂獲得，所述的遞減質量比是由5?1至1?5，YSZ與FHA的質量比1:5~1:2，所述FHA為Ca₁₀(PO₄)₆[(OH)_1-xF_x]₂，0<x≤1，YSZ粉由6-8wt%的Y₂O₃和92-94wt%?ZrO₂組成，所述的鈦合金為Ti-25Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe合金。

2.一種鈦合金表面生物梯度活性涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）料漿噴涂粉末的制備：

A、制備FHA粉末

a.溶液配制：分別配制Ca(NO₃)₂·4H₂O以及(NH₄)₂HPO₄溶液，控制Ca與P的摩爾比為1.67?1，把根據化學式Ca₁₀(PO₄)₆[(OH)_1-xF_x]₂，0<x≤1中相應x取值的NH₄F加入到(NH₄)₂HPO₄溶液中攪拌，使各溶液中的固體充分溶解，將濃氨水滴入各溶液中，使各溶液pH值為11；

b.滴定：將前述(NH₄)₂HPO₄溶液逐滴緩慢的加入到Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液中，滴定的同時劇烈攪拌，用氨水保持混合液的pH值不小于10.5，反應完全后混合液置于室溫下繼續攪拌2~24h；

c.將攪拌后的混合液陳化后過濾，干燥研磨，過200目~325目篩得到FHA粉末

B、用行星球磨制備Ti-YSZ-FHA復合粉末

將質量比1:5~1:2的YSZ和FHA粉末置于球磨罐中球磨混料，再將Ti粉與已經均勻混合的YSZ+FHA粉末分別按質量比1:5~5:1的不同梯度質量比置于球磨罐中行星球磨；

（2）鈦合金表面通過打磨、除油以及酸預處理；

（3）分別按照Ti與YSZ+FHA的質量比遞減的次序配制料漿，所述的遞減質量比是由5?1至1?5，總溶質的質量濃度為10g/L~120g/L，以經過預處理的鈦合金片為基體；

（4）采用惰性氣體保護熱處理技術對涂層進行噴涂后熱燒結處理。

3.根據權利要求2所述的鈦合金表面制備生物梯度涂層的方法，其特征在于，c步中所述陳化過程為：將混合液靜置24h~72h，倒出上層清液，將剩余混合液置于加熱爐上加熱至沸騰，直至無明顯氨氣氣味；所述過濾過程為：將剩余混合液進行蒸餾水洗，直至pH值為7，最后用無水乙醇進行過濾得濾餅；所述干燥過程為：所得濾餅置于干燥箱中于60℃~80℃干燥24h~72h；所述研磨，過篩過程為：將干燥所得產物在研磨缽中進行研磨，然后用200目~325目篩子過篩最終得到FHA粉末。

4.根據權利要求2所述的鈦合金表面制備生物梯度涂層的方法，其特征在于，B步中將YSZ和FHA粉末按質量比1:5~1:2置于氧化鋯球磨罐中球磨混料，無水乙醇為介質，滾筒球磨機轉速100rpm~150rpm，球磨時間1~5h；球磨后置于干燥箱中干燥，干燥溫度60℃~80℃，時間24h~72h；分別按照Ti與YSZ+FHA的質量比遞減的次序混合粉末，置于球磨罐中行星球磨，所述的遞減質量比是由5?1至1?5，無水乙醇為介質，球磨機轉速為200~300rpm，球磨時間5h~10h；球磨后置于干燥箱中干燥，干燥溫度60℃~80℃，時間24h~72h。