[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)香蘭素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210180389.3
• 申請(qǐng)日: 2012-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN102701927A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王少培;黃志強(qiáng);黃明思
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 龍海市貝特利生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C47/58
• 分類號(hào): C07C47/58;C07C45/28;C07C45/40
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 連耀忠

1.一種生產(chǎn)香蘭素的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將丁香葉油、水和氫氧化鉀混合后，加熱進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)；

（2）將異構(gòu)化反應(yīng)產(chǎn)物降溫，并在其中加入水和氧化劑，然后加熱進(jìn)行氧化反應(yīng)；

（3）調(diào)整氧化反應(yīng)產(chǎn)物的pH值至酸性并冷卻，然后萃取、減壓蒸餾得香蘭素粗品；

（4）將香蘭素粗品進(jìn)行酒精結(jié)晶，即得香蘭素成品。

2.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)香蘭素的方法，其特征在于：所述步驟（1）中氫氧化鉀的加入量為丁香葉油中所含丁香酚的摩爾量的2~4倍；所述加熱溫度為160~190℃；異構(gòu)化反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)。

3.如權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)香蘭素的方法，其特征在于：所述步驟（1）中丁香葉油與水的重量比為1:1~3。

4.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)香蘭素的方法，其特征在于：所述步驟（2）中所加入的水的重量為丁香葉油的8~10倍；所述氧化劑為N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺、對(duì)硝基苯甲酸或臭氧，加入量為丁香葉油中所含丁香酚的摩爾量的1~1.3倍；所述加熱溫度為90~110℃；氧化反應(yīng)時(shí)間為6~8小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)香蘭素的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的pH值為2~6；冷卻溫度為30~50℃；萃取劑為丁醇，萃取次數(shù)為1~3次。

6.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)香蘭素的方法，其特征在于：所述步驟（4）中酒精的加入量為步驟（3）所得香蘭素粗品質(zhì)量的1~1.5倍，結(jié)晶溫度為-5～-10℃，結(jié)晶時(shí)間5~8小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的一種生產(chǎn)香蘭素的方法，其特征在于：所述丁香葉油中含有75-82%重量的丁香酚。