[發明專利]CdZnSeS量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201210179759.1
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102676174A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張濤;李曉紅;劉江國;李陽
• 申請（專利權）人: 廣東普加福光電科技有限公司
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 華輝

技術領域

本發明涉及一種量子點的制備方法，具體涉及一種采用全滴加方式來制備光譜范圍為450～630nm的CdZnSeS量子點的方法

背景技術

量子點又稱為半導體納米晶體，當受到光或電的刺激，量子點便會發出一定波長范圍的光，發射光譜的范圍和強度由量子點的組成材料和大小形狀決定。這一特性使得量子點能夠作為發光材料應用于生物檢測、防偽、LED、顯示和光電器件等領域。

CdZnSeS量子點屬于II-VI型量子點，是目前學術界研究最廣泛，最深入的量子點體系，但目前公開的制備方法絕大部分使用高溫溶膠法的注射方式，將陰陽離子的前驅體注射到反應體系中來制備CdZnSeS量子點，這些方法僅適合制備微量或少量樣品用于科學研究，但是對于大規模的工業化生產該方法存在一些缺點：1、注射過程存在許多不確定主觀和客觀因素難以控制。2、注射法是瞬間成核，所以要求注射的裝置必須能夠在短時間內將高粘度的反應物加入到反應體系中。當需要注射大量的反應物時，注射過程對生產設備要求高。3、注射方式的制備方法要求反應溫度較高，一般在300度以上且溫度不能波動很大。當注射大量反應物時，容易引起反應體系溫度較大波動，存在如何保持反應體系溫度的問題。4、注射之后如何迅速解決局部濃度過高的問題，實現反應體系均質。5、注射方式的制備方法僅能通過初始物料的配比調控產物發射光譜，反應過程中的調節能力則極為有限，無法用統一的流程來合成不同熒光的量子點。

發明內容

鑒于上述現有技術中存在的問題和缺陷，有必要提供一種設備要求簡單、反應溫度低、反應過程連續、穩定的CdZnSeS量子點的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案實現；

一種CdZnSeS量子點的制備方法，其包括如下步驟：

1）將鋅源、硒源和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220～290℃；或者將無機鋅化合物、硒源、脂肪酸和有機溶劑混合攪拌均勻，通入保護氣，加熱至220～290℃；

2）在攪拌下緩慢滴加鎘源，同時實時監測中間產物的熒光發射峰的波長，當達到目標產物熒光發射峰的波長時，停止滴加鎘源；本步驟中可以通過調節鎘源的加入量來控制CdZnSeS量子點的發射波長。

3）緩慢滴加化學計量的硫源、或硫源和鋅源；

4）在220～290℃反應0.5～24h后得到最終產物。

優選地，上述步驟1）所述鋅源、硒源和有機溶劑混合后，在通入保護氣之前，先將混合液至于120～150℃下抽真空20min～2h。以除去混合液中的水或者其它低沸點雜質。

優選地，上述步驟1）鋅源與硒源的物質的量之比為5～100：1，更優選的為10～30：1。

優選地，所述鋅源由無機鋅化合物和脂肪酸在保護氣下反應得到。

更優選地，所述無機鋅化合物為鋅粉、氧化鋅、氯化鋅、草酸鋅、醋酸鋅或碳酸鋅；所述無機鋅化合物與脂肪酸的摩爾比為1:2~1:5。無機鋅化合物與脂肪酸的反應溫度為：200-320度，反應時間為：20min～24h。

優選地，所述鎘源由無機鎘化合物和脂肪酸在保護氣下反應得到。

更優選地，所述無機鎘化合物為鎘粉、氧化鎘、氯化鎘、草酸鎘、醋酸鎘或者碳酸鎘；所述無機鎘化合物與脂肪酸的摩爾比為1:2~1:5。無機鎘化合物與脂肪酸的反應溫度為：240-320度，反應時間為：20min～24h。

在本發明的一個較佳實施例中，所述鎘源由氧化鎘和油酸反應得到。反應溫度為250-290℃，優選260-280℃。反應結束后，溶于1-十八烯配置成一定濃度的溶液。

優選地，本發明所述脂肪酸為碳原子數≥14的脂肪酸、更優選地為，十四酸，十六酸，十八酸或油酸。

優選地，所述硒源為無機硒、硒的有機磷配合物或有機硒化合物。優選地，所述無機硒為硒粉；所述硒的有機磷配合物為三辛基膦硒或三丁基膦硒，所述有機硒化合物為硒醇（R-SeH），二硒化物（R-Se-Se-R），硒醚（R-Se-R），硒代酸酯（RC=SeSeR’），硒代酰胺（RC=SeNH₂），硒吩，硒唑，硒蛋白或硒蛋氨酸；其中R和R’分別為脂肪族或芳香族取代基）。